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液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法
| 专利名称： | 液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种液相色谱‑串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，该测定方法的步骤为：a)样品前处理，将大麦粉碎后过40目筛混匀待用，称取5g大麦粉放入50mL离心管中，加入25mL丙酮作为提取液，高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL流动相定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以流动相为溶剂配制一系列质量浓度的氟氯吡啶酯标准溶液，在一定的液相色谱和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过优化氟氯吡啶酯的离子碎片信息，建立了使用液相色谱‑串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 |
| 发明人： | 黄键;张文国;江涛;施锦辉;王金娟;王晓颖;孙雪婷;窦怀智;郭桂萍;倪鹏;赵仕庆 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811123575.7 |
| 公开号： | CN109001338A |
| 代理机构： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 |
| 代理人： | 董柏雷 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 226004 江苏省南通市崇川区崇川路102号 |
| 主权项： | 1.一种液相色谱‑串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：a)样品前处理，将大麦粉碎后过40目筛混匀待用，称取5g大麦粉放入50mL离心管中，加入25mL丙酮作为提取液，漩涡混匀约5min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL流动相[V(甲醇)：V(乙酸铵水溶液)：V(甲酸)＝90：10：0.1]定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以流动相[V(甲醇)：V(乙酸铵水溶液)：V(甲酸)＝90：10：0.1]为溶剂配制质量浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在一定的液相与质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；y＝696509x‑531809 (1)；式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数r＝0.9989样品前处理之后在液相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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