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原文传递液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法

专利名称：	液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，属于检测方法技术领域，包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量；该方法以乙腈作为提取溶剂，经QuEChERS提取管提取，QuEChERS净化管净化，采用LC‑MS/MS进行MRM监测分析，操作简单，可明显提高工作效率，该检测方法还具有准确度和灵敏度高、检出限低，线性关系好的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国农业科学院饲料研究所
发明人：	谷旭;秦玉昌;高云峰;李军国;李俊;杨晓伟;杨洁;刘钧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910088500.8
公开号：	CN109738564A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	宋秀兰
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100081 北京市海淀区中关村南大街12号中国农业科学院饲料研究所
主权项：	1.一种液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，其特征在于：所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷；测定包括以下步骤： (1)样品前处理；所述的样品前处理步骤为：称取苜蓿样品粉末，加水浸泡，加入乙腈混匀，然后萃取，振荡，离心，取上清液净化，振荡，离心，最后取上清液和水混匀后过滤，供液相色谱-串联质谱测定； (2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量，其中色谱条件为：采用Phenomenex Kinetex F5 100A柱，50-100mm×3.0mm×2.6μm，流动相由A相和B相组成，A为0.1％甲酸水溶液，B相为含0.1％甲酸的乙腈溶液，采用梯度洗脱；其中质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子扫描，以多反应监测模式进行数据采集；所述的色谱梯度洗脱条件如下：所述的质谱条件如下：下划线离子对为定量离子对。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的样品前处理步骤中所述的离心速率为5000-10000r/min，所述的离心时间为5-10min。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的样品前处理步骤中所述的上清液和水的体积比为1:1-2。 4.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的样品前处理步骤中所述的上清液和水的体积比为1:1。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的色谱条件中的进样量为5μL，柱温为25-35℃。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的质谱条件中电喷雾电压为5500V，所述的离子源温度为400-500℃。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的质谱条件中雾化气压力为50psi，气帘气压力为10psi，辅助气压力为55psi。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中还包括配制标准溶液，所述的配制标准溶液包括配制标准储备液和混合标准液。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的标准储备液的配制方法为：分别取0.2mg19种农药的标准品用乙腈溶解，配制成浓度为20mg/L的标准储备液，于-20℃冰箱中储存备用。 10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的混合标准液的配制方法为：分别移取1ml 19种农药的标准储备液配制成浓度为0.8mg/L的混合标准储备液，于-20℃冰箱中储存备用。
所属类别：	发明专利