专利名称: |
液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法 |
摘要: |
本发明涉及食品检测技术领域,且公开了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,包括以下步骤:使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中,向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min‑20min,将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至分液漏斗中,并在离心管内进行离心5‑10min,离心转速控制在8000‑10000r/min,得萃取液。本发明采用液相色谱串联质谱法对猪肉中的敌百虫进行检测,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析,在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中,可以有效排除干扰、保证待测物的稳定,且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
福建;35 |
申请人: |
厦门泓益检测有限公司 |
发明人: |
孙丽香;赵叶祺;邹明宇 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-03-07T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-03T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910172592.8 |
公开号: |
CN109709254A |
代理机构: |
厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
杨玉芳 |
分类号: |
G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
361000 福建省厦门市轻工食品工业区 |
主权项: |
1.一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:猪肉样品前处理 1)使用电子秤称取2g-10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中; 2)向烧杯中添加30mL-100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min-20min。 步骤二:浓缩净化 1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中,离心5-10min,离心转速控制在8000-10000r/min,得萃取液; 2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后,加入2mL-10mL的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解; 3)取乙腈层,过0.22μm滤膜,作为待测液。 步骤三:液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量 1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为C18柱,流动相由A相和B相组成,A相为甲醇溶液,B相为甲酸铵水溶液,采用梯度洗脱,其流动相的流速为0.3mL/min; 2)A∶B体积比梯度洗脱程序如下: 时间/min A相/% B相/% 0 10 90 7 60 40 10 90 10 10.1 10 90 13 10 90 3)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式,具体过程如下:电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子,检测方式为多反应监测(SRM)分析,毛细管电压为4000V,源温度为120℃,脱溶剂温度为300℃,鞘气为氮气。 4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。 |
所属类别: |
发明专利 |