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原文传递 液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法
专利名称: 液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法
摘要: 本发明涉及食品检测技术领域,且公开了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,包括以下步骤:使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中,向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min‑20min,将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至分液漏斗中,并在离心管内进行离心5‑10min,离心转速控制在8000‑10000r/min,得萃取液。本发明采用液相色谱串联质谱法对猪肉中的敌百虫进行检测,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析,在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中,可以有效排除干扰、保证待测物的稳定,且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 福建;35
申请人: 厦门泓益检测有限公司
发明人: 孙丽香;赵叶祺;邹明宇
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-07T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-03T00:00:00+0800
申请号: CN201910172592.8
公开号: CN109709254A
代理机构: 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 杨玉芳
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 361000 福建省厦门市轻工食品工业区
主权项: 1.一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:猪肉样品前处理 1)使用电子秤称取2g-10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中; 2)向烧杯中添加30mL-100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min-20min。 步骤二:浓缩净化 1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中,离心5-10min,离心转速控制在8000-10000r/min,得萃取液; 2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后,加入2mL-10mL的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解; 3)取乙腈层,过0.22μm滤膜,作为待测液。 步骤三:液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量 1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为C18柱,流动相由A相和B相组成,A相为甲醇溶液,B相为甲酸铵水溶液,采用梯度洗脱,其流动相的流速为0.3mL/min; 2)A∶B体积比梯度洗脱程序如下: 时间/min A相/% B相/% 0 10 90 7 60 40 10 90 10 10.1 10 90 13 10 90 3)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式,具体过程如下:电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子,检测方式为多反应监测(SRM)分析,毛细管电压为4000V,源温度为120℃,脱溶剂温度为300℃,鞘气为氮气。 4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。
所属类别: 发明专利
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