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液相色谱-串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度的方法
| 专利名称： | 液相色谱-串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度的方法 |
| 摘要： | 本方法属于医药检测领域，涉及液相色谱‑串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度的方法，尤其是测定比格犬血浆中格列吡嗪浓度的方法。本发明的方法包括如下步骤：(1)血浆样品的制备；(2)蛋白沉淀处理；(3)液相色谱‑串联质谱法测定。即向样品中加入内标工作溶液格列齐特溶液，甲醇沉淀，涡旋，离心。然后采用液相色谱‑串联质谱法测定血浆中格列吡嗪的浓度。本方法采用甲醇沉淀蛋白方法，液质检测，方法操作简单，检出限低，重现性好等优点，适用于药代动力学研究，毒代动力学研究，生物等效性研究等。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 辽宁;21 |
| 申请人： | 沈阳信达泰康医药科技有限公司 |
| 发明人： | 赵龙山;秦峰;刘俊丽;佟羚 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810222518.8 |
| 公开号： | CN108469479A |
| 代理机构： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 |
| 代理人： | 靳玲 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 110179 辽宁省沈阳市浑南区创新路155-5号772室 |
| 主权项： | 1.液相色谱‑串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)血浆样品的制备；(2)蛋白沉淀处理；(3)液相色谱‑串联质谱法测定；其中，步骤(1)中向血浆样品、混合空白基质样品中加入内标工作溶液，混匀；所述的内标工作溶液为格列齐特溶液，其浓度为：200ng/mL，加入量为：50μL步骤(2)中向步骤(1)中的血浆样品、混合空白基质样品中加入甲醇，涡旋，离心；样品与甲醇的体积比为：1：2‑1：5；步骤(3)中液相色谱条件如下：色谱柱：Phenomenex C18(2.6μm,100A,2.1×50mm)；流动相：A相:甲醇，B相：含有0.1％～0.2％甲酸以及5～10mmol乙酸铵的纯水；洗针液1为85％～95％的乙腈；洗针液2为40％～50％的乙腈；等度洗脱；流速：0.2mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；自动进样器温度：2～8℃；质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源(ESI源)；检测方式：正离子模式；多反应离子检测(MRM)；离子源温度：120℃；毛细管电压：3.2；入口电压：3kV；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：550L/hr；脱溶剂气温度：500℃；监测离子对：446.3→321.1(格列吡嗪)，324.1→127.1(格列齐特)；锥孔电压均为28～32；碰撞能：15～20(格列吡嗪)，18～22(格列齐特)；停留时间：0.2。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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