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原文传递一种采用气相色谱-串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法

专利名称：	一种采用气相色谱-串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法
摘要：	一种采用气相色谱‑串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，它涉及一种采用筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，本发明是要解决目前农药残留筛查中由于葱、姜、蒜基质比较复杂，含有大量的干扰物质，给样品前处理造成困难的问题，本发明建立了DPX枪头式分散固相微萃取柱结合GC‑MS/MS测定青葱、大蒜、生姜中54种农药的残留量。DPX方法净化效果好，操作步骤少，基质对检测结果无明显干扰，本方法测试项目多，简便快速，准确性好，高通量，可适用于葱、姜、蒜的农药筛查检测。本发明应用于农药检测领域。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	无锡微色谱生物科技有限公司
发明人：	杨佳;卡莫莱;费静;严璐;冯玥;王倩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910176513.0
公开号：	CN109781899A
代理机构：	哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人：	岳泉清
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214400 江苏省无锡市江阴市砂山路85号
主权项：	1.一种采用气相色谱-串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、将葱、姜和蒜切成块，放入破壁机或高速组织捣碎机均质混匀，然后密封作为试样；二、将步骤一的试样置于离心管内，加入体积百分含量为35％水/乙腈溶液，进行匀浆提取10min，离心，取上清，得待净化液；三、净化处理： (1)取上述待净化液，加入等体积的饱和氯化钠溶液，并按体积比为2.5：6的体积比加入去离子水； (2)连接DPX枪头式分散固相微萃取柱，按待净化液与乙腈体积比2.5:1的比例从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端加入1mL乙腈，重力洗涤1次； (3)用DPX枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤(1)中的溶液，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次，再静止停留30s～1min，将液体排出； (4)重复步骤(3)，直至完成对所有剩余分析液的吸附； (5)从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端按待净化液与去离子水体积比为2.5:1的比例加入去离子水，洗涤杂质，将液体排出； (6)从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端按待净化液与乙酸乙酯与正己烷的混合溶液体积比2.5:0.7的比例加入乙酸乙酯与正己烷的混合溶液，混合均匀后，静置停留30s～1min，再进行洗脱，将液体全部打出至样品瓶中； (7)将上一步盛有液体的样品瓶静置，使液体分层； (8)吸取上层液体至内插管中，进行气相色谱－串联质谱测定。 2.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，其特征在于气相色谱－串联质谱测定中色谱条件为：色谱柱：J&W HP-5ms Ultra Inert熔融石英毛细管柱；30m×0.25mm×0.25μm；升温程序：60℃保持1min，以40℃/min升至170℃，再以10℃/min升至310℃保持3min；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：0.8mL/min；进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样。 3.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，其特征在于气相色谱－串联质谱测定中质谱条件为：采用电子轰击离子源；电子能量：70eV；离子源温度：300℃；溶剂延迟时间：4.08min；扫描方式：多反应离子监测模式。 4.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，其特征在于乙酸乙酯与正己烷的混合溶液中，乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:1。 5.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，其特征在于DPX枪头式分散固相微萃取柱采用的是反向交换萃取枪头，填充有60mg苯乙烯-二乙烯基苯填料。
所属类别：	发明专利