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气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法
| 专利名称： | 气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。该测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱‑质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 |
| 发明人： | 黄键;张文国;江涛;窦怀智;王金娟;施锦辉;郭桂萍;倪鹏;王晓颖;孙雪婷;赵仕庆 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810775779.2 |
| 公开号： | CN108614060A |
| 代理机构： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 |
| 代理人： | 律涛 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88 |
| 申请人地址： | 226004 江苏省南通市崇川区崇川路102号 |
| 主权项： | 1.一种气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；y＝18.86x+66.73 (1)；式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数R2＝0.9993样品前处理之后在气相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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