详情

原文传递基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法

专利名称：	基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法
摘要：	本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江方圆检测集团股份有限公司
发明人：	盛华栋;张水锋;潘项捷;刘敏芳;焦玉芬;王健
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010004083.7
公开号：	CN111157645A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/88
申请人地址：	310018 浙江省杭州市下沙路300号1号楼A座
主权项：	1.一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)样品前处理将干燥的食品包装用纸粉碎，加入甲醇，超声提取，离心，取上层有机层与净化剂PSA混合，涡旋，离心，取上清液过有机膜，得到待测样品溶液； (2)样品检测将步骤(1)所得待测样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析，方法采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式，通过一级质谱扫描获得母离子，通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量，最终得到样品总离子流图与选择离子流图； (3)建立标准曲线取四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵的标准物质，以甲醇-水作为溶剂配制混合标准储备液，将所得混合标准储备液稀释至系列浓度，分别涂覆于阴性食品包装用纸，待充分吸附24h后，将所得加标纸张样品按照步骤(1)中的前处理方法进行前处理之后，再于步骤(2)中的检测方法下进行分析，得到标准物质的高效液相色谱串联质谱提取离子流图，以提取离子流图中定量离子对峰面积为纵坐标，纸张样品中各季铵盐的浓度为横坐标，绘制标准曲线； (4)获取样品中季铵盐的定性和定量结果通过待测样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对的对照，对样品中所含季铵盐进行定性；将步骤(2)所得样品高效液相色谱串联质谱选择离子流图中的目标物定量离子对特征峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中季铵盐的含量。 2.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，粉碎的食品包装用纸样品与甲醇的比例为1：10。 3.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，净化剂PSA与所取的有机层的比例为0.1：1。 4.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(2)中，高效液相色谱条件：色谱柱C18柱；梯度淋洗：A-5mmol/L乙酸铵水溶液，B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；0.00～0.50min，30％A；0.50～2.00min，30～10％A；2.00～4.00min，10～2％A；4.00～6.50min，2～0％A；6.50～6.60min，0～30％A；6.60～7.00min，30％A；质谱条件：Perkin Elmer Qsight系列三重四级杆质谱装配ESI电离源，采用正源模式；离子化电压4000V；离子源温度350℃；反吹干燥气100μL/min；雾化气180μL/min；所用气体均为高纯氮；入口电压、碰撞能量、特征离子对见下表，其中“a”为定量离子对： 5.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，各标准物质在纸张样品中的浓度范围如下：四甲基氯化铵0.1～50μg/kg；十二烷基二甲基苄基溴化铵0.1～100μg/kg；十二烷基三甲基氯化铵0.1～50μg/kg；十四烷基二甲基苄基氯化铵0.1～50μg/kg；十六烷基二甲基苄基氯化铵0.1～100μg/kg；双十烷基二甲基氯化铵0.1～50μg/kg。 6.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，各标准物质在高效液相色谱串联质谱总离子流图中特征峰如下：四甲基氯化铵0.74min；十二烷基二甲基苄基溴化铵2.71min；十二烷基三甲基氯化铵2.42min；十四烷基二甲基苄基氯化铵3.19min；十六烷基二甲基苄基氯化铵3.74min；双十烷基二甲基氯化铵3.30min。
所属类别：	发明专利