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原文传递分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法

专利名称：	分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法
摘要：	本发明属食品化学技术领域，提供一种分散液液微萃取‑高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一种；氢键受体与供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作萃取剂，进行分散液液微萃取，高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。本发明操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。能够避免使用有害有机溶剂，且提取剂使用量少，具有操作简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西农业大学
发明人：	荆旭;郭正艳;王晓闻;朱俊玲;伊莉;付丽红;陈振家
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910602136.2
公开号：	CN110231423A
代理机构：	太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	任林芳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	030801 山西省晋中市太谷县铭贤南路兴农街1号
主权项：	1.一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体的摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中的任意一种；将氢键受体与氢键供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作为萃取剂，进行分散液液微萃取，然后进行高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。 2.根据权利要求1所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：具体测定方法为：（1）制备样品溶液：准确称取粉碎均质后的待测粮食样品1～5 g，精确至0.0001 g，加入0.2 mL～1.2 mL的分散剂，并以1000～3500 r/min涡旋混合3～10 min，取出上清液，待用；（2）收集萃取液：步骤（1）所得上清液中加入40 μL～1 mL的疏水性低共熔溶剂，提取后以2500～5000 r/min离心5～15 min，然后置于冰箱中进行10～150 min的冰浴，待萃取相转化为固相后，在室温下融化为液体，用玻璃注射器吸取进行收集；（3）高效液相色谱法测定分析：将制得的标准溶液和待测样品溶液在设定的液相色谱条件下进样测定，根据待测样品的色谱图峰面积并结合菊酯类农药的浓度对应色谱图峰面积的标准曲线实现待测样品中菊酯类农药的定量检测。 3.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述待测粮食样品为玉米、小麦、大麦、高粱、大米、燕麦、黑麦中的至少一种；所述菊酯类农药为联苯菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯中的任意一种。 4.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述分散剂为甲醇、乙腈、丙酮中的任意一种；所述分散剂的体积为0.4 mL～1.1 mL；所述萃取剂为麝香草酚与辛酸、壬酸或癸酸混合所制成；所述萃取剂的体积为40 μL～100 μL。 5.根据权利要求4所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述麝香草酚-辛酸以摩尔比为1/4混合作为萃取剂，萃取剂体积为60μL。 6.根据权利要求4所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述分散剂为乙腈，体积为0.8 mL。 7.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述涡旋时间为3～8 min；转速为1500～3000 r/min。 8.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：步骤（2）中提取后以3500～4500 r/min离心7～13 min。 9.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：所述冰箱中的冰浴时间为10～40 min。 10.根据权利要求2所述的一种分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法，其特征在于：步骤（3）中高效液相色谱法测定的具体条件如下：流动相A：B为95%的乙腈：5%的水，流速为0.5 mL/min，进样量为20 μL，检测波长为220 nm；每次使用前，用流动相乙腈/水冲洗柱子至少30 min。
所属类别：	发明专利