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原文传递一种基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量检测5-羟甲基糠醛的方法

专利名称：	一种基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量检测5-羟甲基糠醛的方法
摘要：	本发明公开了一种基于QuEChERS‑分散液液微萃取痕量检测5‑羟甲基糠醛的方法，属于食品安全检测领域。本发明利用QuEChERS联合分散液液微萃取DLLME技术进行前处理，对检测物进行净化富集处理，能够用于痕量测定米饭(固体样品)中5‑羟甲基糠醛的含量。本发明将改进的QuEChERS‑DLLME前处理与UPLC‑MS/MS有效结合，并对前处理方法进行了考察和条件优化，建立了最优的前处理方法，并成功适用于实际样品的测定。该方法操作简便，有机溶剂用量少、对环境污染小，而且净化效果好、降低了基质干扰、提高了萃取效率，具有快速、准确、有效、简便、稳定，而且兼顾灵敏度高、回收率好、价格低廉、适用对象广等的优势，适合米饭中5‑羟甲基糠醛的痕量测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江南大学
发明人：	夏书芹;冯婷婷;汪雪娇;张晓鸣;张清霞;于静洋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910043814.6
公开号：	CN109781883A
代理机构：	哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司
代理人：	张勇
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214000 江苏省无锡市蠡湖大道1800号
主权项：	1.一种米饭中5-羟甲基糠醛的前处理方法，其特征在于，所述方法包括： (1)在有机溶剂中，将每8～12g米饭与40mg～80mg的十八烷基硅烷键合硅胶、40mg～80mg的N-丙基乙二胺作用，进行净化，得到净化液； (2)将步骤(1)所得的净化液与萃取剂混合，然后加入水，实现富集，即得前处理样品。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还包括加入0.5g～2g的硫酸镁和0.5g～1.5g氯化钠作为除水剂。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还可以加入0mg～15mg的碳黑。 4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂包括乙腈。 5.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂的添加量为米饭质量的0.5～1.5倍体积。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的净化液与萃取剂的体积比为(2～8):1。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水用量与净化液和萃取剂的总体积的体积比为(0.5～2):1。 8.一种定量检测米饭中5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括：预先进行米饭的前处理，得到前处理样液，然后进行检测；所述前处理的方法为权利要求1-7任一所述的前处理方法。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述检测包括高效液相色谱检测、液相色谱-质谱联用检测、气相色谱检测、气相色谱-质谱联用检测、胶束电动毛细管色谱检测、高效阴离子交换色谱。 10.一种超高效液相色谱-质谱联用痕量检测5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括：预先进行米饭的前处理，得到前处理样品，然后进行液相色谱-质谱联用检测；所述前处理的方法为权利要求1-7任一所述的前处理方法。
所属类别：	发明专利