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原文传递一种用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法

专利名称：	一种用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法
摘要：	本发明提供了一种海绵状多壁碳纳米管复合材料结合QuEChERS技术用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法，本发明方法能够选择性地萃取、分离和富集样品中的分析物，既可对样品基质进行净化操作，又对目标物进行富集浓缩，为复杂基质的前处理方法提供了新思路；本发明采用QuEChERS净化技术结合分散固相萃取技术，前者用于基质西兰花的前处理，后者以制备的海绵状多壁碳纳米管复合材料作为吸附剂，建立了检测西兰花中三唑类农药残留的分析方法，对各个影响因素分别进行优化，在优化条件下对西兰花实际样品中的三唑类农药进行测定，为西兰花种植过程的安全监控以及保障西兰花食品安全提供科学依据，具有重要研究意义和实际应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;王晓萍;韦其真;赵奕萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910488986.4
公开号：	CN110187028A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种海绵状多壁碳纳米管复合材料结合QuEChERS技术用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)海绵状多壁碳纳米管复合材料的制备将羧甲基纤维素钠于乙醇中超声分散均匀，然后加入多壁碳纳米管、氢氧化钠、水，搅拌并超声混匀，接着加入环氧氯丙烷，混匀后得到混合物，于-18℃下冷冻后，再经冷冻干燥，清洗至中性，室温干燥，得到所述海绵状多壁碳纳米管复合材料；所述羧甲基纤维素钠、多壁碳纳米管、氢氧化钠、水、环氧氯丙烷的质量比为1：0.08：2：50：4； (2)样品处理及QuEChERS净化将西兰花洗净晾干，取可食用部分切成碎末，搅拌混匀，得到西兰花样品，在所得西兰花样品中加入标准溶液和乙腈，超声，接着加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋，离心，吸取上层乙腈层，加入N-丙基乙二胺和石墨化炭黑，涡旋，离心，取上清液，即为样品溶液；所述标准溶液为三种三唑类农药化合物腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的混合标准溶液，其中腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的浓度均为10mg/L； (3)萃取及检测将步骤(2)所得样品溶液与步骤(1)所得海绵状多壁碳纳米管复合材料混合，用蒸馏水稀释，于30～60℃恒温反应5～20min，超声，收集固体弃去液体，将收集的固体用洗脱剂洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，再用洗脱剂复溶，静置后进行GC-MS分析；所述洗脱剂选自三氯甲烷、甲苯、甲醇或乙腈。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇的体积用量以羧甲基纤维素钠的质量计为2～3mL/g。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述清洗用乙醇和水体积比4：1的混合液。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述标准溶液按如下方法配制：分别准确称取腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑各0.1g于烧杯中，用甲醇溶解，玻璃棒转移至100mL棕色容量瓶，甲醇定容，胶带密封，超声30min，储存在4℃冰箱环境中；取上述溶液1mL，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，胶带密封，储存在4℃冰箱环境中。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述标准溶液的体积用量以西兰花样品的质量计为1mL/g。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙腈的体积用量以西兰花样品的质量计为2mL/g。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述西兰花样品、无水硫酸镁、氯化钠、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑的质量比为1：0.8：0.5：0.065：0.02。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸馏水的体积用量为样品溶液体积的0～5倍。 9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述海绵状多壁碳纳米管复合材料的质量用量以样品溶液的体积计为50～83mg/mL。 10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进行GC-MS分析的检测条件为：气相色谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱；色谱柱升温程序：毛细管柱起始温度设置为180℃，在此温度下保持1min；然后以5℃·min-1升温至200℃，保持1min；之后以2℃·min-1升温至220℃，不保持；最后以10℃·min-1升至290℃，保持6.1min；高纯氦气为载气，流速为1.0mL·min-1；进样口温度：280℃；不分流进样；进样量：1.0μL；0.75min后以40mL·min-1进行载气吹扫；质谱条件为：采用SIM模式，质量扫描m/z；电子轰击离子源；电子能量70eV；离子阱温度180℃；歧管温度为50℃；传输线温度250℃；扫描速度3scans·s-1，溶剂延迟12.2min。
所属类别：	发明专利