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原文传递超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法

专利名称：	超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法
摘要：	本申请涉及农药残留检测方法，尤其涉及一种超高效合相色谱法（UPC2）对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法。超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，该方法包括样品提取、净化和色谱柱分析；所述的6种三唑类农药为三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇和腈菌唑；该方法采用一根Acquaty Trefoil AMY1在UPC2上拆分6种三唑类农药，所述的三唑酮、三唑醇、戊唑醇和联苯三唑醇的助溶剂采用甲醇，己唑醇和腈菌唑的助溶剂采用体积比异丙醇：无水乙醇=1:1的混合溶液。该方法高效、灵敏度高、重现性好，方法的回收率和精密度等均符合残留检测的要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省检验检疫科学技术研究院
发明人：	张文华;谢文;侯建波;邹学权;陈钦可;李淑敏;祝泽龙;徐敦明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910822531.1
公开号：	CN110487935A
代理机构：	杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王从友
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310016 浙江省杭州市上城区富春路126号
主权项：	1.超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，该方法包括样品提取、净化和色谱柱分析，其特征在于，所述的6种三唑类农药为三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇和腈菌唑；该方法采用一根Acquaty Trefoil AMY1在UPC2上拆分6种三唑类农药，所述的三唑酮、三唑醇、戊唑醇和联苯三唑醇的助溶剂采用甲醇，己唑醇和腈菌唑的助溶剂采用体积比异丙醇：无水乙醇=1:1的混合溶液。 2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，其特征在于，样品提取包括以下的步骤：称取试样10 g，精确至0.01 g，于50mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质提取，再加入3.0 g氯化钠，涡旋混匀，4 000 r/min离心5min后，移取上清液至盛有0.5 g石墨化炭黑的50 mL离心管中，涡旋1 min后，8 500 r/min离心5 min后，转移上清液至浓缩瓶中，向剩余残渣中再加入20 mL乙腈重复上述提取步骤，合并两次提取液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，用50 mL丙酮-正己烷（1:1, v/v）溶液复溶。 3.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，其特征在于，净化包括以下的步骤：将复溶液转移至装有10 g 2%脱活弗罗里硅土玻璃管中，使用前已做过淋洗曲线，上样后用浓缩瓶直接接收净化液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，用1 mL乙腈定容，定容液用QuEChERS试剂净化，15 000 r/min离心5 min后，经0.22 μm混合型滤膜过滤作为测定液。 4.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，其特征在于，色谱柱分析的参数如下：动态备压：17.2 MPa；流速：2.5 mL/min；进样量：10 µL；柱温：40 ℃；检测波长：联苯三唑醇为250 nm，三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇和腈菌唑为220 nm。 5.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，其特征在于，残留检测分析的对象为蔬菜或水果。 6.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分和残留检测分析方法，其特征在于，残留检测分析的对象为黄瓜。
所属类别：	发明专利