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原文传递一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法

专利名称：	一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法
摘要：	本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法，涉及手性农药的对映体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的喹禾灵和吡氟禾草灵，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了喹禾灵和吡氟禾草灵2种手性农药的对映体，方法检出限分别为0.0018和0.0016 mg/kg。本发明首次采用合相色谱快速的对喹禾灵和吡氟禾草灵进行手性分离，以超临界CO2为流动相，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。本发明方法使用合相色谱分析速度快，耗时仅仅5分钟，灵敏度高，手性异构体之间分离度好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	国家烟草质量监督检验中心
发明人：	杨飞;唐纲岭;邓惠敏;边照阳;李中皓;范子彦;王颖;刘珊珊
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810319188.4
公开号：	CN108398506A
代理机构：	郑州中民专利代理有限公司 41110
代理人：	姜振东
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
主权项：	1.一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理；(2) 检测条件：将待测样品进行合相色谱‑串联质谱检测，根据洗脱峰保留时间、目标化合物定量离子对和定性离子对分离各个洗脱峰，即得到各个手性农药对映体，合相色谱检测条件如下：色谱柱：规格150 mm×3.0 mm，2.5µm的 ACQUITY UPC2 Trefoil CEL2柱；流动相：超临界CO2/乙醇，流速：2mL/min；梯度洗脱；柱温：40 ℃；背压：1600 psi；进样量：2µL；梯度洗脱方式如下：初始至第2分钟CO2和乙醇的体积比由99%:1%变成92%:8%; 第2分钟到第3.5分钟CO2和乙醇的体积比从92%:8%变成88%:12%;第3.5分钟到第4分钟CO2和乙醇的体积比从88%:12%变成70%:30%;第4分钟到第4.1分钟CO2和乙醇的体积比从77%:30%变成99%:1%;第4.1分钟到第5分钟CO2和乙醇的体积比为99%:1%；根据洗脱峰保留时间和母离子/子离子的质荷比特征分离各个洗脱峰的方法如下：保留时间为1.68分钟、定量离子对为384.1/282.1、定性离子对为384.1/328.1的洗脱峰即为R‑吡氟禾草灵；保留时间为1.95分钟、定量离子对为384.1/282.1、定性离子对为384.1/328.1的洗脱峰即为S‑吡氟禾草灵；保留时间为3.30分钟、定量离子对为373.1/271.1、定性离子对为373.1/299.2的洗脱峰即为R‑喹禾灵；保留时间为3.98分钟、定量离子对为373.1/271.1、定性离子对为373.1/299.2的洗脱峰即为S‑喹禾灵；(3)检测方法：配制R‑喹禾灵和R‑吡氟禾草灵的基质混合标准工作溶液，按照步骤(2)提供的色谱和质谱条件进行分离，并记录每种对映体对应的峰面积，以每种对映体的浓度值为自变量，以其对应的峰面积为因变量，得到R‑喹禾灵和R‑吡氟禾草灵的一元线性回归方程；将待测样品按照前述方法进行分离，并记录每种对映体对应的峰面积；将每种对映体对应的峰面积代入上述一元线性回归方程，即得到待测样品中各对映体的浓度。
所属类别：	发明专利