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一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法
| 专利名称： | 一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种烟草中4‑（甲基亚硝胺基）‑1‑（3‑吡啶基）‑1‑丁酮（NNK）和N‑亚硝基降烟碱（NNN）的合相色谱串联质谱的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取，提取液过滤后，使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速，便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时，所用到的主要流动相为超临界流体CO2，助溶剂使用极少量的甲醇，具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL，定量限为0.18ng/mL，对NNN的检出限为0.04ng/mL，定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高，重复性好，适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河南;41 |
| 申请人： | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 发明人： | 邓惠敏;刘珊珊;范子彦;金静静;杨飞;李中皓;卢鹏;王颖;边照阳;唐纲岭 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810768439.7 |
| 公开号： | CN108535387A |
| 代理机构： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 |
| 代理人： | 姜振东 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号 |
| 主权项： | 1.一种烟草中4‑（甲基亚硝胺基）‑1‑（3‑吡啶基）‑1‑丁酮（NNK）和N‑亚硝基降烟碱（NNN）的合相色谱串联质谱测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取1~2g烟末样品，加入100~200μL 1μg/mL的混合氘代内标NNK‑d4和NNN‑d4溶液，加入25~50mL含0.5%醋酸的甲醇溶液，超声提取后过滤，得到待测溶液；（2）取待测溶液进行超高效合相色谱串联质谱（UPC2‑MS/MS）分析，分析条件如下：色谱条件：采用ACQUITY UPC2TM CSHTM Fluoro Phenyl色谱柱，规格100mm×3.0mm, 1.7μm，柱温：10℃；进样量：2μL；流动相A：CO2，流动相B：甲醇；流速：1mL/min；背压：2000psi；补偿溶剂：含0.1%甲酸的甲醇溶液；流速：0.3mL/min；洗脱梯度如表1所示：表1. 洗脱梯度 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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