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原文传递一种唑草酮中杂质的检测方法

专利名称：	一种唑草酮中杂质的检测方法
摘要：	本发明提供一种唑草酮中杂质的检测方法，属于农药检测分析技术领域，包括如下步骤：S1：称取唑草酮杂质Ⅱ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液1；称取唑草酮杂质Ⅲ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液2；以丙酮作为空白溶剂；称取3‑6组唑草酮原药，分别以丙酮为溶剂进行溶解，然后置于离心管内进行离心处理，取上层清液为供试品溶液；S2：利用气质联用仪进行检测，气相色谱柱采用DB‑5ms 30m×0.25mm×0.25μm，质谱检测器采用EI源和MRM监测模式。本发明能够对唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ同时进行检测，使用同一台气质联用仪，有利于提高检测效率，且检测方法方便快捷，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏恒生检测有限公司
发明人：	余鹏敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910463741.6
公开号：	CN110208403A
代理机构：	南京常青藤知识产权代理有限公司
代理人：	金迪
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号
主权项：	1.一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1：称取唑草酮杂质Ⅱ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液1；称取唑草酮杂质Ⅲ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液2；以丙酮作为空白溶剂；称取3-6组唑草酮原药，分别以丙酮为溶剂进行溶解，然后置于离心管内进行离心处理，取上层清液为供试品溶液； S2：按照空白溶剂、对照品溶液1、对照品溶液2、空白溶剂、供试品溶液的顺序，利用气质联用仪进行检测，气相色谱柱采用DB-5ms30m×0.25mm×0.25μm，质谱检测器采用EI源和MRM监测模式；其中，唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ的化学结构式如下所示： 2.根据权利要求1的一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，S1步骤中离心处理的转速为6000-10000r/min，离心时间为5-10min。 3.根据权利要求1的一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，S2步骤中，气相色谱的检测条件还包括：进样口温度为200-300℃，分流进样体积为1-5μL，分流比为20，柱头压为59.2kPa，总流量为20.0mL/min，载气恒线速度为32cm/s。 4.根据权利要求3的一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，柱升温程序为：以10℃/min的升温速率，从140℃升温至目标温度，并在目标温度条件下停留5min，目标温度为200-300℃。 5.根据权利要求1的一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，S2步骤中，质谱的检测条件还包括：离子化电压为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂切割时间为3.50min，扫描模式为SCAN，扫描范围为45-500amu，扫描时间为4-16min。 6.根据权利要求1的一种唑草酮中杂质的检测方法，其特征在于，唑草酮杂质Ⅱ对照品中唑草酮杂质Ⅱ的含量为94-98％，唑草酮杂质Ⅲ对照品中唑草酮杂质Ⅲ的含量为94-98％。
所属类别：	发明专利