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分子印记固相萃取-液相色谱测定体液中可天宁的方法
| 专利名称： | 分子印记固相萃取-液相色谱测定体液中可天宁的方法 |
| 摘要： | 一种分子印记固相萃取-液相色谱测定体液中可天宁的方法，涉及体液中可天宁的测定方法。该方法依次包括以下步骤：(1)以可天宁为模板，合成可天宁分子印记聚合物；(2)将合成的聚合物作为固相萃取吸附剂，制备固相萃取小柱；(3)采用含有机酸、水的乙腈溶液、醇、缓冲溶液依次淋洗固相萃取小柱；(4)将洗脱液浓缩至干，加入乙酸盐缓冲溶液，得检测液；(5)利用高效液相色谱测定检测液中的可天宁。本发明首先将体液中可天宁完全萃取，然后经过固相萃取洗脱，从而实现其中可天宁的快速、准确定量分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江西;36 |
| 申请人： | 江西中烟工业有限责任公司 |
| 发明人： | 蔡继宝;杨俊;邓宇;周平 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2010-05-25T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201010182271.5 |
| 公开号： | CN101963600A |
| 代理机构： | 南昌佳诚专利事务所 36117 |
| 代理人： | 闵蓉;张建新 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 330096 江西省南昌市高新开发区金圣工业科技园 |
| 主权项： | 分子印记固相萃取 液相色谱测定体液中可天宁的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)将可天宁、单体、交联剂和引发剂、生孔剂超声脱气、通氮气后密封，在水浴下聚合，然后将聚合物研磨、筛分，收集25 36μm的聚合物，用丙酮反复沉降去除细小颗粒后得到所需颗粒，将所需颗粒装入玻璃层析柱中，分别用100mL 400mL的有机酸溶液和100mL 300mL醇淋洗，洗脱印迹聚合物中的模板分子可天宁，洗脱后的聚合物颗粒置于烘箱中干燥，得合成的可天宁分子印记聚合物；(2)将合成的聚合物作为固相萃取吸附剂，称取200mg 300mg装填于3mL的SPE聚丙烯空柱中，制备固相萃取小柱；(3)采用含有机酸、水的乙腈溶液、醇、缓冲溶液依次淋洗固相萃取小柱，采用缓冲溶液调节体液样品pH后上样，用缓冲溶液和有机胺的乙腈溶液淋洗小柱，去除体液样品中的盐及其它基体化合物，采用含有机酸、水的乙腈溶液对小柱进行洗脱；(4)分别收集步骤(3)淋洗、流出环节的溶液，浓缩至近干，加入乙酸盐缓冲溶液，得检测液；(5)利用高效液相色谱测定步骤(4)所得检测液中的可天宁：色谱条件：色谱柱：Zorbax SB C18(250×4.6mm，5μm，Agilent公司)；流动相：A相为缓冲盐溶液，B相为乙腈，等度洗脱，洗脱比例：A∶B＝88％∶12％；流动相中包含浓度为0.02mol/L庚烷基磺酸钠作离子对试剂；流速：1.0mL/min；检测器：二极管阵列检测器；检测波长为260nm；进样量：20μL。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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