专利名称: |
分子印记固相萃取-液相色谱测定体液中可天宁的方法 |
摘要: |
一种分子印记固相萃取-液相色谱测定体液中可天宁的方法,涉及体液中可天宁的测定方法。该方法依次包括以下步骤:(1)以可天宁为模板,合成可天宁分子印记聚合物;(2)将合成的聚合物作为固相萃取吸附剂,制备固相萃取小柱;(3)采用含有机酸、水的乙腈溶液、醇、缓冲溶液依次淋洗固相萃取小柱;(4)将洗脱液浓缩至干,加入乙酸盐缓冲溶液,得检测液;(5)利用高效液相色谱测定检测液中的可天宁。本发明首先将体液中可天宁完全萃取,然后经过固相萃取洗脱,从而实现其中可天宁的快速、准确定量分析。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江西;36 |
申请人: |
江西中烟工业有限责任公司 |
发明人: |
蔡继宝;杨俊;邓宇;周平 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2010-05-25T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201010182271.5 |
公开号: |
CN101963600A |
代理机构: |
南昌佳诚专利事务所 36117 |
代理人: |
闵蓉;张建新 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I |
申请人地址: |
330096 江西省南昌市高新开发区金圣工业科技园 |
主权项: |
分子印记固相萃取 液相色谱测定体液中可天宁的方法,其特征在于:依次包括以下步骤:(1)将可天宁、单体、交联剂和引发剂、生孔剂超声脱气、通氮气后密封,在水浴下聚合,然后将聚合物研磨、筛分,收集25 36μm的聚合物,用丙酮反复沉降去除细小颗粒后得到所需颗粒,将所需颗粒装入玻璃层析柱中,分别用100mL 400mL的有机酸溶液和100mL 300mL醇淋洗,洗脱印迹聚合物中的模板分子可天宁,洗脱后的聚合物颗粒置于烘箱中干燥,得合成的可天宁分子印记聚合物;(2)将合成的聚合物作为固相萃取吸附剂,称取200mg 300mg装填于3mL的SPE聚丙烯空柱中,制备固相萃取小柱;(3)采用含有机酸、水的乙腈溶液、醇、缓冲溶液依次淋洗固相萃取小柱,采用缓冲溶液调节体液样品pH后上样,用缓冲溶液和有机胺的乙腈溶液淋洗小柱,去除体液样品中的盐及其它基体化合物,采用含有机酸、水的乙腈溶液对小柱进行洗脱;(4)分别收集步骤(3)淋洗、流出环节的溶液,浓缩至近干,加入乙酸盐缓冲溶液,得检测液;(5)利用高效液相色谱测定步骤(4)所得检测液中的可天宁:色谱条件:色谱柱:Zorbax SB C18(250×4.6mm,5μm,Agilent公司);流动相:A相为缓冲盐溶液,B相为乙腈,等度洗脱,洗脱比例:A∶B=88%∶12%;流动相中包含浓度为0.02mol/L庚烷基磺酸钠作离子对试剂;流速:1.0mL/min;检测器:二极管阵列检测器;检测波长为260nm;进样量:20μL。 |
所属类别: |
发明专利 |