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原文传递固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法

专利名称：	固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法
摘要：	固相萃取‑液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，属于化学分析检测的技术领域，包括以下步骤：(1)标准样品的制备：称取纯度为99％以上的苯乙酸，采用流动相定容，制备成浓度为0.1‑1mg/L的标准溶液；(2)固相萃取柱净化：依次用纯甲醇和水活化固相萃取柱，将待净化液经过固相萃取柱进行净化处理，处理后纯水淋洗固相萃取柱，然后用5％氨水乙腈进行洗脱，氮吹后用流动相定容至10mL，经过微孔滤膜过滤，得待测液备用；(3)高效液相色谱检测：使用液相色谱柱分别对标准样品和待测液进行检测，记录色谱图，经积分得到峰面积，绘制标准曲线，计算得到待测液中苯乙酸的含量。本发明方法可以测定水样中微量的苯乙酸，检测准确、灵敏。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北诚信集团有限公司
发明人：	贾荣荣;刘旭;李会卿;左兰兰;马亚红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910178438.1
公开号：	CN109738554A
代理机构：	石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	李彤晓
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	051130 河北省石家庄市元氏县火车站东元赵路南
主权项：	1.一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)标准样品的制备：称取纯度为99％以上的苯乙酸，采用流动相定容，制备成浓度为0.1-1mg/L的标准溶液； (2)固相萃取柱净化：依次用纯甲醇和水活化固相萃取柱，将待净化液经过固相萃取柱进行净化处理，处理后纯水淋洗固相萃取柱，然后用5％氨水-乙腈溶液进行洗脱，氮吹后用流动相定容至10mL，经过微孔滤膜过滤，得待测液备用； (3)高效液相色谱检测：使用液相色谱柱分别对标准样品和待测液进行检测，记录色谱图，经积分得到峰面积，绘制标准曲线，计算得到待测液中苯乙酸的含量。 2.根据权利要求1所述的一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，依次用1-3倍固相萃取柱体积的纯甲醇和水活化。 3.根据权利要求1所述的一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用0.22um或0.45um微孔滤膜过滤。 4.根据权利要求1所述的一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，流动相为磷酸二氢铵水溶液与乙腈的混合液，磷酸二氢铵水溶液中磷酸二氢铵的浓度为5-10mM，磷酸二氢铵水溶液的pH为3-6，磷酸二氢铵水溶液与乙腈的体积比为(40-60)：(40-60)。 5.根据权利要求1所述的一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱检测条件：色谱柱：苯基柱或C18液相色谱柱；检测器：DAD二极管阵列检测器；色谱柱规格150mm4.6mm5um；流动相组成：磷酸二氢铵水溶液：乙腈＝(40-60)：(40-60)；柱温：20-30℃；进样量：10-20ul；波长：210-254nm；流速：0.7-1ml/min。 6.根据权利要求1所述的一种固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，其特征在于，固相萃取柱为阳离子交换固相萃取柱。
所属类别：	发明专利