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原文传递 β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

专利名称：	β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法
摘要：	本发明公开了一种在线固相萃取‑高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法。以磺酸根功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质，结合在线固相萃取‑高效液相色谱联用系统，建立β2受体激动剂的在线联用检测方法。本发明利用磺酸根功能化共价有机聚合物与检测目标物之间的疏水相互作用和离子交换作用实现β2受体激动剂的萃取富集，并利用萃取富集介质表面的磺酸根减少样品基质的干扰，提高固相萃取柱的稳定性和使用寿命。本发明方法简单，操作简便，工艺巧妙，所需仪器普及度较高，易于推广，可实现复杂实际样品中微量β2受体激动剂的高效富集和高灵敏检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福州大学
发明人：	王家斌;肖剑华;倪碧晨
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910618533.9
公开号：	CN110243973A
代理机构：	福州元创专利商标代理有限公司
代理人：	蔡学俊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350108 福建省福州市闽侯县上街镇福州大学城学院路2号福州大学新区
主权项：	1.一种在线固相萃取-高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法，其特征在于：以磺酸基功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质，并将该固相萃取柱与高效液相色谱在线联用，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统，实现β2受体激动剂的进样、净化、萃取、富集与检测为一体的一步化检测方法。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磺酸根功能化共价有机聚合物的制备步骤如下： 1）以1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛为反应原料，制备基质共价有机聚合物；所述的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛的摩尔比为2:3，以乙醇作为反应溶剂，以乙酸作为催化剂； 2）利用4-氨基苯磺酸为衍生化试剂制备磺酸根功能化共价有机聚合物；其中，以体积比为3:7的均三甲苯和二氧六环混合物为反应溶剂，以乙酸作为催化剂。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的β2受体激动剂为克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统由六通阀V1、十通阀V2、以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱、液相色谱输液泵A、液相色谱输液泵B、定量环A、定量环B、液相色谱分析柱以及检测器构成。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法包括以下步骤： 1)平衡：六通阀V1和十通阀V2都处于LOAD位置；载样液通过泵A平衡以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，其流速为0.1 mL/min；流动相通过泵B直接经分析柱以获得色谱分离需要的稳定基线，流速为0.8 mL/min；同时，通过进样针将样品溶液注满定量环A； 2)在线萃取富集：当六通阀V1调至INJECT位置，在线固相萃取开始，定量环A中的样品溶液经由载样液带入以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，经过5-7分钟，六通阀V1调回LOAD位置； 3)在线洗脱：将泵A的输送液由载样液换成洗脱液，利用洗脱液将以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱上萃取富集的分析对象洗脱下来；洗脱流速为0.1 mL/min，在与十通阀V2连接的定量环B内收集洗脱液； 4)检测：洗脱液收集完成，十通阀V2调节至INJECT位置，将洗脱下来的分析对象输送至液相色谱分析柱进行分离，再利用二极管阵列检测器进行检测，此时用于输送流动相的泵B的流速为0.8 mL/min。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的载样液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.2%甲酸溶液=20%/80%；所述的洗脱液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.15%甲酸-三乙胺溶液(pH=9.8)=25%/75%；所述的流动相组成为：按体积分数比计，乙腈/0.1%甲酸-三乙胺溶液(pH=4.0)=25%/75%；所述的液相色谱分析柱为C18色谱柱。
所属类别：	发明专利