专利名称: |
一种聚二甲基硅氧烷的检测方法 |
摘要: |
本发明提供一种食品中聚二甲基硅氧烷的检测方法,采用裂解气相色谱/质谱联用法测定高分子化合物的含量。将食品中的聚二甲基硅氧烷经高温热裂解成低分子的化合物,经气相色谱分离,质谱鉴定裂解产物的组成,发现其中六甲基环三硅氧烷可作为测定聚二甲基硅氧烷的指示成分;以m/z?207、191、177、133作为六甲基环三硅氧烷的质谱特征离子来确证样品复杂裂解产物中是否存在六甲基环三硅氧烷,以定性确定样品中是否含有聚二甲基硅氧烷;并以m/z?207作为定量离子,外标法计算样品中聚二甲基硅氧烷的含量。本发明提供的方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可应用于各类食品中聚二甲基硅氧烷的含量检测。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
中国广州分析测试中心 |
发明人: |
吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;朱志鑫;马叶芬;黄芳;邓欣;罗辉泰 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2010-09-03T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201010271709.7 |
公开号: |
CN101943686A |
代理机构: |
广州市华学知识产权代理有限公司 44245 |
代理人: |
杨晓松;裘晖 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I |
申请人地址: |
510070 广东省广州市先烈中路100号大院34号楼六楼 |
主权项: |
聚二甲基硅氧烷的检测方法,其特征在于用裂解色谱/质谱方法测定聚二甲基硅氧烷的含量,包括以下步骤:(1)称取一定量的样品,加入有机溶剂,超声波振荡提取聚二甲基硅氧烷,提取液浓缩后上硅胶柱,先用淋洗液淋洗除去油脂杂质,弃去淋洗液,再用洗脱液将二甲基硅油洗脱,收集洗脱液,浓缩后定容,得到样品溶液;(2)取浓度为10~500mg/L的聚二甲基硅氧烷标准品溶液和步骤(1)制备得到的样品溶液,进行裂解色谱/质谱分析;以质谱全扫描记录它们的总离子流色谱图;(3)以裂解产物中含量最高的成分六甲基环三硅氧烷作为聚二甲基硅氧烷定性检测的指示成分,分别对标准品溶液及样品溶液的总离子流图作提取离子色谱图,检查样品EIC图中对应标准品EIC图中的六甲基环三硅氧烷位置是否有峰,且六甲基环三硅氧烷的四个质谱特征离子m/z?207、191、177、133的面积比与标准品是否相同,若有峰且离子的面积比相同,证明样品中含有聚二甲基硅氧烷;(4)以裂解产物中的六甲基环三硅氧烷作为聚二甲基硅氧烷定量检测的指示成分,并以m/z?207作六甲基环三硅氧烷的定量离子,分别对标准品与样品的TIC图作提取离子图,根据标准品与样品m/z207的峰面积比,以外标法计算出聚二甲基硅氧烷的含量。 |
所属类别: |
发明专利 |