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一种测定黑液中木素含量的方法,其特征在于按以下步骤进行操作:第一步、配制3,5二硝基水杨酸溶液,称取6.3g和262ml2mol·l1氢氧化钠溶液加入酒石酸钾钠热溶液中,再加5g结晶酚和5g亚硫酸钠搅拌溶解,冷却后定容至1000ml,储存于棕色瓶,放置72h后使用;第二步、木素的提取,取一定量的碱法蒸煮黑液,用稀硫酸调节溶液至pH6,离心分离,取上层液体,再用稀硫酸调至pH3,再离心分离,取出沉淀物,并用稀硫酸洗涤,然后离心,重复操作2~3次,取离心后沉淀物置于80℃真空干燥箱烘干,用研钵研碎,制得粗木素;第三步、木素的提纯,将粗木素溶于140ml吡啶醋酸水体系中,用180ml氯仿萃取,静置4h分层后摇荡,再次分层后,分出下层溶有木素的有机层,上层溶液中加入150ml氯仿再次萃取,摇荡后静置,待分层后分离出下层的有机层,合并两次有机层萃取液,在旋转真空蒸发器中浓缩至95~105ml,移至1000ml无水乙醚中,搅拌使析出沉淀,将沉淀用乙醚洗涤,至无吡啶味为止,置于P2O5的真空干燥器中干燥,得到浅灰色精制木素;第四步、木素吸光度曲线制作,配制0.2g/ml的木素标准溶液,取定量木素加入比色管中,用稀释10倍的3,5二硝基水杨酸溶液定溶10ml,在波长520nm处,用稀释10倍的3,5二硝基水杨酸溶液为参比测定吸光度值,以木素浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标作图,得到木素含量与吸光度之间线性关系曲线;第五步、黑液中木素含量测定,根据标准曲线制作过程,将木素溶于3,5二硝基水杨酸溶液中,经稀释后测定其在520nm处吸光度值,然后根据标准曲线计算出其中木素含量;其中,酒石酸钾钠溶液是将182g酒石酸钾钠溶于500ml去离子水制成,吡啶醋酸水体系中吡啶∶醋酸∶水的体积比为9∶1∶4。 |