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原文传递一种青蒿中青蒿素的含量测定方法

专利名称：	一种青蒿中青蒿素的含量测定方法
摘要：	本发明提供一种青蒿中青蒿素的含量测定方法,具体涉及青蒿药材质量控制技术领域。本发明硅胶层析柱法有效去除了石油醚提取液中的大部分杂质，避免了供试品溶液中杂质过多对色谱系统造成的污染和堵塞，并且供试品溶液色谱图基线平稳，青蒿素峰附近无杂质峰干扰，本发明的加标回收率实验结果表明所用的供试品溶液制备方法能有效地将青蒿素从青蒿干叶中提取出来，重复性实验结果表明供试品溶液制备方法可重复性高、稳定性高，上述实验结果也表明了液相色谱条件的准确性和可靠性。
专利类型：	发明专利
申请人：	广西仙草堂制药有限责任公司
发明人：	谢刚;盘玉淑;覃秀明;周源凯;覃华兴
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN201911418019.7
公开号：	CN111141846A
代理机构：	北京风雅颂专利代理有限公司
代理人：	李生梅
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/38;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/38;G01N30/86
申请人地址：	545400 广西壮族自治区柳州市融安县东升街3号
主权项：	1.一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤： a.供试品溶液的制备：取青蒿干叶打成细粉，然后精密称取细粉置于圆底烧瓶中，加入石油醚提取两次，过滤，收集两次提取的滤液，合并滤液，然后加入石油醚定容，接着静置2小时以上，得提取液，之后将提取液加入硅胶层析柱中进行上样，吸附形成三条色带，采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱液进行洗脱，收集中间色带的洗脱液作为主成分溶液，再精密吸取主成分溶液体积的1/20-1/10于65-70℃蒸干得残渣，接着加入主成分溶液体积1/20-1/10的醇溶剂溶解残渣并定容，然后超声处理1-3分钟，再冷藏0.5-1.5小时以上，最后吸取上清液用微孔滤膜过滤，收集续滤液，得供试品溶液； b.对照品溶液的制备：精密称取青蒿对照品，按料液比为1:1000-2000g/ml加入醇溶剂进行溶解，得对照品溶液； c.样品测定：将对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱中，以峰面积外标法计算青蒿素的含量。 2.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤a中所述细粉与第一次提取加入的石油醚的料液比为1:15-25g/ml，所述细粉与第二次提取加入的石油醚的料液比为1:10-20g/ml；步骤a中按定容后，细粉与石油醚的料液比为1：35-45g/ml加入石油醚定容。 3.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤a中所述提取两次的方法为：每次在60-70℃加热回流，加热煮沸后计时提取0.5-1.5小时。 4.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤a中所述硅胶层析柱的填料为球形多孔层析硅胶、填料粒径为100-200目、填料填装量为每200ml提取液装填3-5g。 5.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤a中所述洗脱液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为3-8：100。 6.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤a中所述洗脱液的洗脱流速为3-9ml/min。 7.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，步骤c中所述样品测定的液相条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂，流动相由乙腈和水组成，乙腈在流动相中的体积百分比为40％-60％，流速为0.6-1.0ml/min，波长为208-212nm，柱温为25-35℃。 8.根据权利要求7所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，所述样品测定的液相条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂，流动相由乙腈和水组成，乙腈在流动相中的体积百分比为44％，流速为0.7ml/min，波长为210nm，柱温为30℃。 9.根据权利要求1所述的一种青蒿中青蒿素的含量测定方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇或乙醇。
所属类别：	发明专利