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原文传递 同步检测青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯含量的方法
专利名称: 同步检测青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯含量的方法
摘要: 本发明提供一种同步检测青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯含量的方法,对青蒿样品不进行前处理衍生化,利用UPLC方法直接检测青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯样品的含量,以岛津Shim‑pack XR‑ODS II为色谱柱,0.1%醋酸溶液‑乙腈为流动相进行等度洗脱,方法专属性强、精密度高、稳定性好、准确度高。本发明明显缩短检测时间,简化实验步骤,减少试验误差,15分钟内即可实现三种样品的完好分离的定性定量分析,极大的提高了工作效率。本发明试剂与耗材价廉易得,操作快速简单,实用性强,适合于青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯样品的含量检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 重庆;50
申请人: 重庆市畜牧科学院
发明人: 唐红梅;翟少钦;朱买勋;陈春林;闫志强;付文贵
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-14T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-12T00:00:00+0800
申请号: CN201910397238.5
公开号: CN110007033A
代理机构: 重庆弘旭专利代理有限责任公司
代理人: 高彬
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 402460 重庆市荣昌区昌州街道昌龙大道51号
主权项: 1.一种利用UPLC同步检测样品中青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯含量的方法,其特征在于,采用以下色谱条件:色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODS II;流动相及洗脱方式:以0.1%醋酸溶液:乙腈(50:50)为流动相等度洗脱;流速:0.1~1.0ml/min;检测波长:190~210nm;柱温:25-35℃;进样量:1-20μl。 2.如权利要求1所述的方法,包括以下实验步骤: (1)色谱条件 色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODS II 流动相及洗脱方式:以0.1%醋酸溶液:乙腈(50:50)为流动相等度洗脱 流速:0.1~1.0ml/min 检测波长:190~210nm 柱温:25-35℃ 进样量:1-20μl; (2)供试品溶液制备 精密量取青蒿药材提取物适量,加甲醇制成供试品溶液; (3)对照品溶液制备 取青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯对照品,精密称定适量,加入甲醇使溶解并稀释定容,作为对照品溶液; (4)测定 精密量取供试品溶液注入超高效液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取混合对照品溶液注入高效液相色谱仪,同法测定;按外标法以峰面积计算供试品中青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯的含量。 3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备采用以下方法: a.供试品为固体样品:取供试品,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇20ml,超声30min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液; b.供试品为液体样品:用移液枪取适量供试品,置100ml量瓶中,加甲醇20ml,超声10min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液。 4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备采用以下方法: 分别称取青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯对照品适量,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇15ml,超声20min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,作对照品溶液。 5.一种利用UPLC同步检测样品中青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯含量的方法,包括以下实验步骤: (1)色谱条件 色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODS II 流动相及洗脱方式:以0.1%醋酸溶液:乙腈(50:50)为流动相等度洗脱 流速:0.3ml/min 检测波长:194nm 柱温:30℃ 进样量:5μl; (2)供试品溶液制备 a.供试品为固体样品:取供试品,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇20ml,超声30min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液; b.供试品为液体样品:用移液枪取适量供试品,置100ml量瓶中,加甲醇20ml,超声10min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液; (3)对照品溶液制备 分别称取青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯对照品适量,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇15ml,超声20min,加甲醇溶液稀释至刻度定容,摇匀,作对照品溶液; (4)测定 精密量取供试品溶液注入超高效液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取混合对照品溶液注入超高效液相色谱仪,同法测定;按外标法以峰面积计算供试品中青蒿素、双氢青蒿素、青蒿琥酯的含量。
所属类别: 发明专利
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