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一种快速测定硫熏中药材的方法,包括亚硫酸钠、锌粒、亚硫酸钠、碘化钾、酸性氯化亚锡,其特征是,首先配制亚硫酸钠标准溶液,(按体积计)精密称取亚硫酸钠0.1?0.2g,至100ml量瓶中,加水至刻度,得0.1?0.2%溶液,再精密吸取0.1?0.2%溶液1ml至100ml量瓶中,加水至刻度,得0.001?0.002%溶液,精密吸取0.001?0.002%溶液10ml至100ml容量瓶中,加水至刻度,稀释得0.0001?0.0002%亚硫酸钠标准溶液;测定品用对照溶液的制备方法是:用移液管移取0.0001?0.0002%的亚硫酸钠标准溶液0、1、5、10ml,0.001?0.002%的亚硫酸钠标准溶液5、10ml分别放在1号反应瓶中;分别加水10、9、5、0、5、0ml,加入锌粒2?3g?,盐酸溶液5?8ml,新制碘化钾溶液5?10?ml、酸性氯化亚锡5?10滴,立即塞上预先装有乙酸铅试纸的测砷管,于40?50℃?放置?1?1.5h得到不同浓度的硫化铅斑点,取出乙酸铅试纸,根据斑点的颜色深浅可对供试品中的含硫量进行检测;选用古蔡氏反应瓶,将玻璃帽盖在测砷管的管口?,使圆孔互相吻合?,中间夹一润湿的乙酸铅试纸,用橡皮圈或其他适宜的办法将玻璃帽与测砷管固定,管中填充2~4cm脱脂棉;对药材测定时按以下步骤进行:取中药材样品粉碎,过2号筛,精密称取1?2g于150ml锥形瓶中,加乙醇15?20ml,称重,超声提取30min,放凉,补足重量减失重量,过滤,得药材测定试品溶液,取试品溶液2ml,加入到古蔡氏反应瓶中,加水20ml,加入锌粒2g?,盐酸溶液5?10ml?,?新制碘化钾溶液5?10?ml,酸性氯化亚锡5?10滴,立即塞上预先装有醋酸铅试纸的测砷管?,于40?50?℃?水浴放置?1?1.5h?,得硫化铅斑点,根据斑点的颜色深浅与对照斑点比对确定含量。 |