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19-去甲基-4-雄烯二酮的制备方法
| 专利名称： | 19-去甲基-4-雄烯二酮的制备方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种19-去甲基-4-雄烯二酮的制备方法，属于医药中间体加工技术领域，其制备过程主要由加成反应、脱羧氧化物提纯、碱脱反应三部分构成，以丙酮为溶剂，加入重排物溶解，滴加三氯异氰尿酸，然后浓缩去丙酮，加水，抽滤得到加成物，再以水为溶剂，加入脱羧氧化物粗品加成物，用碳酸氢钠使之成为钠盐，用氯仿反复洗掉杂质，钠盐再用稀盐酸使之成为脱羧氧化物，最后以丙酮为溶剂，加入三乙醇胺、脱羧氧化提纯物，然后加水析料，抽滤得碱脱，提到碱脱类白色结晶；本发明采用的原料少且成本低，制备工艺简单，反应收率高，产品纯度高，质量好，适宜规模化工业生产。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 上海津力化工有限公司 |
| 发明人： | 王建国;戴龙华 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2010-06-09T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201010196268.9 |
| 公开号： | CN101851262A |
| 分类号： | C07J1/00(2006.01)I |
| 申请人地址： | 201507 上海市金山区漕泾镇月工路108号8幢 |
| 主权项： | 一种19-去甲基-4-雄烯二酮的制备方法，其特征在于，制备过程主要由加成反应、脱羧氧化物提纯、碱脱反应三部分构成，具体制备方法和步骤如下：1)加成反应：在三口烧瓶中，加入丙酮，再加入重排物溶解，搅拌溶解，用冷冻机冷至-32℃～-36℃，加入饮用水，在-35～-40℃之间，滴加三氯异氰尿酸和丙酮混合溶液，搅拌保温40～50分钟，倒入预先配制的水和亚硫酸氢钠混合溶液中，搅拌浓缩去除丙酮，浓缩干后加入饮用水，抽滤得到加成物。2)脱羧氧化物提纯：在三口烧瓶中，加入水和碳酸氢钠，搅拌至全溶，冷却至10℃以下，加入加成物(脱羧氧化物)粗品(以15g开环物计)，搅拌溶解1小时左右，用氯仿洗涤反应液洗涤三次，合并上层料液，再冷却至10℃以下，滴加稀盐酸，调PH至2.5，冷却至0-5℃，抽滤得脱羧氧化提纯物。3)碱脱反应：在三口烧瓶中，加入溶剂丙酮、三乙醇胺和脱羧氧化提纯物(以10g开环物计)，升温到50～55℃，搅拌反应82～90分钟，加水析出料，冷却至0-5℃，抽滤，得碱脱类白色结晶6.1g(61％)，外标93.75％，酸脱：0.76％，单个杂质：0.04％，MP：138.7-145.3℃。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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