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原文传递 食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法
专利名称: 食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法
摘要: 本发明公开了一种食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法,该方法通过表面增强拉曼光谱法检测食醋中的邻苯二甲酸酯以及邻苯二甲酸酯在食醋中的迁移。本发明的检测方法能够快速并准确地检测出食醋中的邻苯二甲酸酯的含量以及邻苯二甲酸酯在食醋中的迁移量,且具有操作简便、仪器成本低、需要样品少、前处理步骤简略、灵敏度高、结果准确等优点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西桂林锐德检测认证技术有限公司
发明人: 段玉林;张少梅;谭博;陈艳萍;盘红霞
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810683726.8
公开号: CN108844944A
代理机构: 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118
代理人: 来光业
分类号: G01N21/65(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/65
申请人地址: 541104 广西壮族自治区桂林市临桂区临桂镇人民路延长线东侧
主权项: 1.食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下内容:(1)银溶胶的配制:配备浓度为1×10‑3mol/L 的硝酸银溶液,加热到沸腾;然后向沸腾的硝酸银溶液中逐滴加入新配置的重量含量为1%的柠檬酸三钠溶液5mL,保持沸腾状态30min后停止加热,待溶液冷却即得,整个过程均需进行均匀的搅拌;(2)标准曲线的绘制:称取邻苯二甲酸酯标准品,建立梯度浓度的标准品溶液,以50%甲醇为溶剂,以银溶胶为表面增强剂,进行SERS光谱测量,并绘制标准曲线;(3)进行回收率试验;(4)进行试样检测,检测步骤如下:1)取5份3cm×4cm的塑料薄膜分开置于具塞锥形瓶中,各加入24mL食醋,盖好塞子,在常温下分别浸泡:0h、24h、48h、72h、96h;再取5份3cm×4cm的塑料薄膜分开置于具塞锥形瓶中,各加入24mL食醋,盖好塞子,分别在0℃、25℃、50℃、75℃、100℃下浸泡24h;2)准确称取上述所得浸泡液各4g分别置于不同具塞玻璃管中,各自依次加入2.0mL甲醇、4.0mL正己烷‑乙酸乙酯后,振荡提取1~2min,在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用4.0mL正己烷‑乙酸乙酯,重复提取1次,合并2次提取的上清液;3)将上清液于42~46℃水浴中蒸发至干,用正己烷‑乙酸乙酯定容至4.0mL,摇匀,加盖后在—4℃下冷冻25~35min,然后在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用正己烷‑乙酸乙酯定容至4.0mL,混匀;4)加入2.0mL甲醇,振荡提取1~2min,静置分层后弃去正己烷‑乙酸乙酯层,再加入1.0mL正己烷‑乙酸乙酯,振荡、分层后弃去正己烷‑乙酸乙酯层,将甲醇相吹至干,用50%甲醇定容至2mL,得到检测液;5)将银溶胶与检测液按重量比1:1充分混合,取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量,计算迁移量。
所属类别: 发明专利
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