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原文传递环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法

专利名称：	环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法
摘要：	本发明公开了环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，能通过超声萃取的前处理结合气相色谱—质谱联用技术同时检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类物质，步骤如下：研磨样品，加入无水硫酸钠后平衡放置；使用超声萃取、振荡、离心，收集上清液并进行氮吹；通过气相色谱‑质谱仪检测土壤中目标物的含量。本发明对土壤样品处理步骤简单，操作方便，稳定性好，能快速得到适于气质联用仪检测的样品；样品预处理成本低，本发明方法能够同时对增塑剂物质进行快速地检测，检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，回收率能达到70‑120％，便于产业化应用，是一种简便、快捷、准确的定性定量检测方法，适于推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	王洋;刘敏;胡建成;杨梦佳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910400941.7
公开号：	CN110398544A
代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：	顾勇华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤： a.样品的预处理：在离心管中加入0.5g的环境土壤作为样品，将浓度不高于200ug/L的内标邻苯二甲酸酯类物质的药物溶液至少200uL加到离心管内，然后再加入至少1g无水硫酸钠于离心管中进行溶解混合，在实验室室温下平衡至少3h，得到土壤样品预处理液； b.超声萃取进行富集净化，具体流程为：向在所述步骤a中制备的土壤样品预处理液中加入丙酮和正己烷的混合溶液至少4mL，使丙酮和正己烷按照体积比为1：4的比例进行混合，得到土壤样品混合液，然后将装有土壤样品混合液的离心管放到超声波清洗仪中，进行超声萃取，控制超声处理时间不低于30min，而后振荡至少45min，接着在离心机内以不低于3000rpm的转速条件下进行离心至少5min，分别收集上清液和下层固形物混合液； c.将在所述步骤b中收集的下层固形物混合液中继续加入丙酮和正己烷的混合溶液至少4mL，使丙酮和正己烷按照体积比为1：4的比例进行混合，再次得到土壤样品混合液，然后将装有土壤样品混合液的离心管放到超声波清洗仪中，进行超声萃取，控制超声处理时间不低于30min，而后振荡至少45min，接着在离心机内以不低于3000rpm的转速条件下进行离心至少5min，分别收集上清液和下层固形物混合液，将各次收集的上清液混合收集； d.重复所述步骤c操作过程至少两次，将多次超声萃取进行富集净化取得的上清液收集在一起作为萃取液，将萃取液用液氮吹近干后，用正己烷定容至1mL得到萃取液样品，随后将萃取液样品转移到色谱瓶中用于检测； e.气相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用外标法，采用在所述步骤d中得到的萃取液样品作为待测液样品，在气相色谱—质谱仪上定量检测环境土壤样品内邻苯二甲酸酯类目标物质的的含量。 2.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，对取用的环境土壤研磨均匀，用孔径不大于100目的筛子进行筛选，得到环境土壤样品，并加入离心管中备用。 3.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用的内标邻苯二甲酸酯类物质为DMP、DEP、DIBP、BzBP、DBP、DEHP中的至少一种药剂。 4.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤b、c和d中，采用的试管或者其他仪器均为玻璃制品器具，所有玻璃器具均经过高温烘烧后预处理后进行使用。 5.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤e中，在进样前，采用滤膜过滤萃取液样品，去除杂质。 6.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤e中，所述气相色谱—质谱仪的检测条件为：具体在使用DB-5熔融石英型毛细管柱(0.25mm×30m，0.25um)的条件下，将仪器调至离子检测模式，对目标物进行检测；过程中选择不分流进样，体积量为1uL，进样口温度维持在280℃，离子源温度维持在230℃；将色谱柱初始温度设为70℃，保持5min，以10℃/min的上升速率至170℃，保持5min，然后以5℃/min速率达到230℃，保持5min，再以6℃/min升到280℃，保持10min；最后以15℃/min升到300℃，保持20min。 7.根据权利要求1所述环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤e中，控制环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测的含量的定量限范围在0.42～218.61μg/g之间。
所属类别：	发明专利