原文传递
一种小分子单羧酸衍生-液相色谱检测法
| 专利名称： | 一种小分子单羧酸衍生-液相色谱检测法 |
| 摘要： | 一种小分子单羧酸衍生‑液相色谱检测法，色谱条件为定量检测波长为223 nm，色谱柱为Agilent SB‑C18，柱温箱温度为35℃；以乙腈和水作为流动相，0.8 mL/min的固定流速；梯度洗脱程序为：0分钟时乙腈体积比例为10%，30分钟时升至70%，32分钟时再降为10%，34分钟时程序结束。本发明提出的几种单羧酸衍生‑液相色谱检测法具有定性定量准确、灵敏度比直接法提高至少2个数量级，并且可以测定丁酸，优势非常明显。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 中国科学院南京土壤研究所;南京林业大学 |
| 发明人： | 陈虹;钟明;靳伟;唐昊冶;陈捷;俞元春 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810437639.4 |
| 公开号： | CN108562670A |
| 代理机构： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
| 代理人： | 唐循文 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 210008 江苏省南京市玄武区北京东路71号 |
| 主权项： | 1.一种小分子单羧酸衍生‑液相色谱检测法，其特征在于步骤为：色谱条件：定量检测波长为223 nm，色谱柱为Agilent SB‑C18，柱温箱温度为35℃；以乙腈和水作为流动相，0.8 mL/min的固定流速；梯度洗脱程序为：0分钟时乙腈体积比例为10%，30分钟时升至70%，32分钟时再降为10%，34分钟时程序结束;衍生化反应所需的试剂溶液的配制：EDC溶液30‑60 mmol/L；MES溶液30‑60 mmol/L，用NaOH溶液调pH值为5‑6.7；NHS溶液20‑90mmol/L；衍生试剂胺基化合物溶液30‑60 mmol/L，用丙酮或乙腈助溶；标准溶液配制：配制4种单羧酸混合标准母液为：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸均为100 mg/L；衍生化反应：标准溶液的衍生化反应：分别取0‑1 mL的4种单羧酸混合标准母液加入5 mL的刻度试管中，再分别加入0.1‑0.6 mL EDC溶液、0.2‑1.0 mL的MES溶液，20分钟后加入0.1‑0.5 mL NHS溶液、反应溶液的pH值控制在5.0‑6.0之间，静置反应0.5‑1小时后，再加入0.1‑1.0 mL的衍生试剂胺基化合物溶液，静置反应溶液10‑20 小时，最后用超纯水定容至5mL，仪器待测；整个反应过程在室温条件下完成，反应体系中羧酸:EDC:NHS摩尔比=1:（1~4）:（1~2）的范围，羧基:胺基物质的摩尔比为2‑4之间；样品溶液的衍生化反应：步骤同标准溶液的衍生化反应，取样量0.5‑1.0 mL；含量测定：精密吸取衍生化反应后的标准溶液及样品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，测定，即得结果。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
