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原文传递一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法

专利名称：	一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法
摘要：	本发明提出一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，采用柱前衍生装置，甲醛与衍生试剂反应生成一种化合物，这种化合物能被液相色谱仪分离并定量。使用高效液相色谱仪二极管阵列检测器及紫外检测器对甲醛的衍生物具有高度的选择性及响应值，能对衍生产物进行定性定量检测，其抗干扰能力强。只需一次配制好流动相及衍生化试剂，可长时间使用，样品溶液送到实验室即可立即进行测试，简单方便。通过本发明的方法在线式、简单快速、且可准确定性定量样品中甲醛含量。以解决目前检测耗时长、成本高，样品中存在颜色及基体干扰，及甲醛含量较低时无法进行检测，无法准确反映样品中甲醛含量等技术问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山永恒检测科技有限公司
发明人：	罗斌汉;黄炯辉;陈丽红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910587932.3
公开号：	CN110231422A
代理机构：	中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	许湘如
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528437 广东省中山市火炬开发区祥兴路6号数贸大厦南翼12层(1201卡至1208卡)
主权项：	1.一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤： A.配制浓度为0.1～30g/L的衍生化试剂，其含有10～95％体积分数的酸溶液，设置柱前衍生装置的流速为0.1～1mL/min，设置柱前衍生反应池的温度为30～90℃； B.测定条件；设置液相色谱仪的流动相的流速为0.4～2mL/min，流动相包括流动相通道甲的溶液和流动相通道乙的溶液；流动相通道甲的溶液的占流动相的占比从5％-20％线性变化为100％；液相色谱柱使用C8或C18的反相液相色谱柱，进样体积设置为20～100uL，柱温设置为20～50℃； C.使用液相色谱专用检测器，使柱前衍生装置及液相色谱仪平衡至最佳状态后，取含有甲醛的水溶液至样品瓶，进样测试，获得测试结果。 2.根据权利要求1所述的在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，其特征在于，所述的衍生化试剂是浓度为0.5～10g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，所述酸溶液为磷酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种，酸溶液中酸的质量分数在40～90％之间。 3.根据权利要求1所述的在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，其特征在于，所述柱前衍生装置的衍生液流速为0.2～0.6mL/min，反应池温度为40～80℃。 4.根据权利要求1所述的在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，其特征在于，流动相通道甲的溶液为含有0.05～10wt.％酸溶液的乙腈或甲醇溶液、流动相通道乙的溶液为含有0.05～10wt.％酸的水溶液，所述酸溶液为磷酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种，酸溶液中酸的质量分数在40～90％之间。 5.根据权利要求1所述的在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法，其特征在于，所述液相色谱专用检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器，液相色谱专用检测器的波长为250～500nm。
所属类别：	发明专利