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原文传递一种测定氯化钠中铜含量的方法

专利名称：

一种测定氯化钠中铜含量的方法

摘要：

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定氯化钠中铜含量的方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、双铂网雾化器调整、铜元素校准曲线的制备、精密度，实现了准确检测氯化钠中铜含量的目标。测定范围：w(Cu)0.1×10^‑6～100×10^‑6。本发明解决了氯化钠中痕量铜的检测技术问题，为在国际上广泛使用的盐雾试验用氯化钠盐溶液的正确选择、评价和预测漆膜耐蚀性及使用寿命，提供了强有力的技术支持。达到了检测领域领先水平。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

重庆;50

申请人：

重庆长安工业（集团）有限责任公司

发明人：

李启华

专利状态：

有效

发布日期：

2019-01-01T00:00:00+0800

申请号：

CN201810829388.4

公开号：

CN108918507A

代理机构：

重庆大学专利中心 50201

代理人：

郭吉安

分类号：

G01N21/73(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/38

申请人地址：

401120 重庆市渝北区空港大道599号

主权项：

1.一种测定氯化钠中铜含量的方法，其特征是步骤如下：步骤一：试料前处理用万分之一电子天平，称取5.0000g试料，置于100mL钢铁容量瓶中，加入25mL超纯水，待溶解完全后，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：双铂网雾化器调整选择双铂网雾化器，以用于雾化试液，使用前拆卸下双铂网雾化器，取出半透明晶粒状固体，蠕动泵进液流速为1.4mL/min，检测过程中待等离子体黄色火焰消失以后再泵入试液；步骤三：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP‑AES，预热仪器设备2h以上。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数；RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气压力：52PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铜元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：Cu 324.754nm；步骤四：铜校准溶液配制将1.0000g纯度≥99.9％金属铜加热溶解于30mL1+1硝酸溶液中，冷却后移入1000mL钢铁容量瓶中，用超纯水稀释至约3/4体积时，将钢铁容量瓶平摇几次，切勿倒转摇动，作初步混匀；然后继续加入超纯水，近刻度线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铜元素溶液的下弯月面的最低点与刻度线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将钢铁容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10～15次，混匀；此为铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含1mg铜；移取2.00mL铜元素标准溶液Ⅰ，置于100mL钢铁容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀。此为铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含20μg铜；移取10.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，置于200mL钢铁容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含1μg铜；步骤五：铜元素校准曲线的制备铜元素校准曲线①：称取5.0000g试料六份，置于100mL钢铁容量瓶中，加入50mL超纯水，待溶解完全后，摇匀。分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含1μg铜，置于六个100mL钢铁容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；适用于测定w(Cu)0.1×10‑6～1.0×10‑6；铜元素校准曲线②：称取5.0000g试料六份，置于100mL钢铁容量瓶中，加入50mL超纯水，待溶解完全后，摇匀；分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，置于六个100mL钢铁容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；通过调整称样量，适用于测定w(Cu)1.0×10‑6～100×10‑6；步骤六：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铜元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铜元素的含量ρ(Cu)；步骤七：分析结果的计算根据试料溶液中铜元素的质量浓度，以mg/mL表示，以计算氯化钠中铜含量的质量分数：氯化钠试料中铜含量以质量分数w(Cu)计，按式(1)计算：式中：ρ(Cu)——待测试液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤八：回收率试验根据选择的优化条件，加入铜元素标准溶液，作回收率试验，回收率＝(测定合量‑试料含量)/加入量×100％。一般规定要求回收率为80％～120％；一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定氯化钠中铜含量的方法回收率为90％～110％，参见表2；说明本检测方法测定结果准确可靠；表2回收率试验结果编号试料含量/10^‑6加入量/10^‑6测定合量/10^‑6回收值/10^‑6回收率/％11#0.220.200.440.2411012#1.62.03.41.49013#5.35.010.45.4108

步骤八：生产考核分析结果本方法对待测氯化钠试样进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表3；其分析结果准确可靠。表3生产考核分析结果

所属类别：

发明专利