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基于SPE柱同时富集检测饮用水中喹诺酮类抗生素的方法
| 专利名称： | 基于SPE柱同时富集检测饮用水中喹诺酮类抗生素的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种基于SPE柱同时富集检测饮用水中喹诺酮类抗生素的方法，首先利用反相/离子交换混合模式色谱填料的固相萃取柱对预处理后的水样浓缩富集，然后利用高效液相色谱串联质谱(HPLC‑MS/MS)进行分析检测，最后，根据样品的分析色谱图以及每种抗生素的标准工作曲线确定水样中喹诺酮类抗生素的浓度。与现有技术相比，本发明采用SPE‑HPLC‑MS/MS实现了饮用水中痕(微)量典型喹诺酮类抗生素的同时富集检测，检测结果精度可靠，检出限低，相对标准偏差小等，且本方法可有效的应用于粪便、土壤、地表水和饮用水中痕(微)量喹诺酮的检测和定量分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 华东理工大学 |
| 发明人： | 崔长征;张天阳;金郁;韩琪;胡亚茹;曹赞;雷丹丹;姚诗杰;奚桢浩;王漫莉;任静;徐晓庆 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810035741.1 |
| 公开号： | CN108414654A |
| 代理机构： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 |
| 代理人： | 刘燕武 |
| 分类号： | G01N30/08(2006.01)I;G01N30/86(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/08;G01N30/86 |
| 申请人地址： | 200237 上海市徐汇区梅陇路130号 |
| 主权项： | 1.一种基于SPE柱同时富集检测饮用水中喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品预处理：取测试水样过滤除去悬浮物，调节pH并加入络合剂，再加入内标物，完成预处理；(2)目标物喹诺酮浓缩富集：先对SPE小柱进行活化，再将步骤(1)得到的预处理后的水样过柱萃取富集，接着取淋洗液淋洗SPE小柱，并真空干燥除去水分，再继续用洗脱溶剂洗脱目标物，收集洗脱液，在氮气流下吹干，并用有机溶液定容，纯化后转移至棕色进样瓶中待测；(3)标准工作曲线制作：以每种喹诺酮与相应内标物浓度比值为横坐标，以每种喹诺酮定量子离子与相应内标物峰面积比值为纵坐标，分别绘制每种喹诺酮类抗生素的标准工作曲线；(4)分析检测：采用HPLC‑MS/MS分析步骤(2)中浓缩富集、定容纯化后的样品，确定样品中各目标物的定量子离子与相应内标物的峰面积比值，再将该峰面积比值代入步骤(3)得到的标准工作曲线中，即得到各目标物与相应内标物浓度比值，最后，将得到的浓度比值乘以步骤(1)加入的各内标物的浓度，即得到测试水样中各喹诺酮类抗生素的含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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