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原文传递三氟化溴产品纯度的检测方法

专利名称：	三氟化溴产品纯度的检测方法
摘要：	本发明公开了一种三氟化溴产品纯度的检测方法，包括以下步骤：（Ⅰ）产品的前处理；（Ⅱ）产品水解液的萃取；（Ⅲ）三氟化溴产品纯度分析；（Ⅳ）计算三氟化溴产品纯度。本发明简单易行、便于操作、成本低、安全性高，测量精度高，特别适用于氟与溴直接反应制备的，且经过充分蒸馏杂质中五氟化溴含量低的三氟化溴产品的分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津长芦华信化工股份有限公司
发明人：	张京;周红艳;刘美林;肖初;陈博华
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810250513.6
公开号：	CN108445148A
代理机构：	天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103
代理人：	马倩
分类号：	G01N31/16(2006.01)I;G01N21/79(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N31;G01N21;G01N1;G01N31/16;G01N21/79;G01N1/28
申请人地址：	300450 天津市滨海新区开发区南港工业区港通路29号1号厂房
主权项：	1.一种三氟化溴产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（Ⅰ）产品的前处理（ⅰ）将一定量的三氟化溴和去离子水分别放入样品管和水解瓶中，然后放入冰箱中进行冷冻处理；（ⅱ）待样品管中的三氟化溴和水解瓶中的去离子水均凝固后，拧开样品管管盖和水解瓶瓶盖，将装有三氟化溴的样品管扔进装有去离子水的水解瓶中，并迅速拧紧水解瓶瓶盖，待其融化、反应；（ⅲ）将步骤（ⅱ）所得溶液转移到容量瓶中用去离子水定容，即得产品水解液；（Ⅱ）产品水解液的萃取取一定量的产品水解液于分液漏斗中，再加入一定量的二甲苯，充分混合均匀后，静置，然后弃去有机层，再加入相同体积的二甲苯重复萃取过程，直至无机层颜色褪去或保持稳定，保留无机层溶液；（Ⅲ）三氟化溴产品纯度分析用移液管准确移取一定量步骤（Ⅱ）所得无机层溶液于碘量瓶中，加入一定量硫酸溶液和碘化钾溶液，摇匀后放在避光处，静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待瓶中溶液变浅时，加入淀粉指示剂，溶液由蓝色变为无色，溶液30s不变色则达到滴定终点，记录所用滴定液的体积；（Ⅳ）计算三氟化溴产品纯度将各个数据代入公式，计算三氟化溴产品纯度；式中：ωBrF3——三氟化溴的纯度，单位为%；γ——试液分取比；C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；V——滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V0——滴定随同试样空白试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；M——三氟化溴的摩尔质量136.90，g/mol；m——三氟化溴的取样量，单位为g。
所属类别：	发明专利