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原文传递 一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法
专利名称: 一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法
摘要: 本发明涉及了一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的测定方法。一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的方法,方法将离子型稀土矿渣样品经逆8mL的逆王水+2mL的氢氟酸微波消解后,向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中,在160℃下赶酸至近干,冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中。将样品空白及溶液通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器,形成气溶胶,被氩气载入高温高频等离子体,发生电离并产生特征谱线,测定样品空白及溶液中铜、铅、锌、镉元素的谱线强度,各元素的强度与该元素的含量成正比,因此采用校准曲线法进行定量测定,计算出化妆品中铜、铅、锌、镉元素的含量。该方法具有测定稳定性好、灵敏度高、结果准确的特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西冶金研究院有限公司
发明人: 黄易勤;黄超冠;陈小雁;苟瑞;孟映霞;覃雪凤;林凌宇;陈曼;谭秋红;覃辉平;伍立群;卢燕平;甘露;黄阳
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810665179.0
公开号: CN108458918A
分类号: G01N1/44(2006.01)I;G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/44;G01N21/73
申请人地址: 530031 广西壮族自治区南宁市青秀区长岗路40号
主权项: 1.一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)样品称量:实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中,沿罐壁吹入少许蒸馏水,将样品吹入罐底(2)样品消解:加入逆王水(HCl∶HNO3=1∶3)8mL,再加入HF 2mL,拧紧消解罐盖并摇匀,将消解罐放入消解转盘中,按设定消解程序进行消解。(3)赶酸:待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐,在通风橱下拧开消解罐,用蒸馏水吹洗罐盖,向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中,在160℃下赶酸至近干,冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中,同时做空白试验。(4)标准曲线配置:使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液,用5%的HCl进行逐级稀释,使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL,摇匀备用。(5)标准曲线绘制:在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度,以各元素的浓度为横坐标,强度为纵坐标,通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。(6)样品测定:按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度,根据测定的各元素的强度,使用步骤(5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量,相应的计算如下:离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量用ω表示,按公式(1)计算:式中:ω——离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量,单位为10‑6C——测定溶液中被测元素的浓度,单位为μg/mLC0——空白溶液中被测元素的浓度,单位为μg/mL;V——测定溶液定容体积,单位为mL;m——试样的质量,单位为g。
所属类别: 发明专利
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