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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法
| 专利名称： | 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，包括步骤：将待测试样溶于浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸中，密封进行微波消解，然后加热赶酸，加热初期加入几滴浓硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，加入浓硝酸溶液继续加热至完全溶解；冷却后用超纯水定容得测试液；配制标准工作溶液，绘制标准曲线，拟合出线性方程，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS对测试液进行测试确定稀土元素含量。本发明在加热赶酸初期加入了浓硫酸，大大促进了稀土氟化物的分解，提高了测试精度，优化了仪器工作条件，方法检出限达到0.0001ppb～0.005ppb之间，回收率在84.71％～111.74％之间，具有检出限低、快速、准确等优点，能同时测定15种稀土元素。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 中国矿业大学 |
| 发明人： | 潘金禾;周长春;罗玉霖;张宁宁;刘铖;胡婷婷;吉万顺;聂天成 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201810672415.1 |
| 公开号： | CN109187709A |
| 代理机构： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
| 代理人： | 周敏 |
| 分类号： | G01N27/62(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27 |
| 申请人地址： | 221116 江苏省徐州市铜山区大学路1号 |
| 主权项： | 1.一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准确称取待测的固体样品试样，置于酸煮洗净的溶样杯中，依次加入质量浓度65％的硝酸和质量浓度40％的氢氟酸，密封后装入微波消解仪，按照预先设定的微波消解程序加热消解；(2)消解完毕后，取出溶样杯，直接放在加热板上，设定温度为180～210℃，进行加热赶酸，加热初期加入几滴质量浓度98％的硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，然后加入浓度10％(V/V)硝酸溶液继续加热，至完全溶解；(3)取下溶样杯，冷却至室温，用超纯水将赶酸后的样品消解液定容至刻度，摇匀后得测试液；(4)配制含有待测稀土元素的一系列标准工作溶液，利用电感耦合等离子体质谱ICP‑MS进行测试，再绘制标准曲线，拟合出线性方程；(5)将步骤(3)所得的测试液通过进样系统引入电感耦合等离子体质谱仪，应用标准模式结合碰撞反应池技术以及在线加入内标法定量进行ICP‑MS测定，根据标准曲线确定稀土元素含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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