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原文传递碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法

专利名称：	碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法
摘要：	本发明公开了一种碱熔‑电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法，试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，从而可快速、精确、有效地测定锡矿石中锡的含量。同时，该法提高了工作效率，降低了操作人员的劳动强度，且不会对操作人员的身体造成危害，因而还具有显著的社会效益。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	青海省核工业地质局核地质研究所（（青海省核工业地质局检测试验中心））;青海工程勘察院检测试验中心
发明人：	雷占昌;范志平;蒋常菊;孟宸羽;费发源
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810868904.4
公开号：	CN108828052A
代理机构：	北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350
代理人：	陈正兴
分类号：	G01N27/62(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/62
申请人地址：	810000 青海省西宁市生物科技产业园经3路38号
主权项：	1.一种碱熔‑电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸(2+98)稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移使用内标补偿，具体测定步骤如下，1)称取试样；2)空白试验，随同试样进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量；3)验证试验，随同试样分析同类型、含量相近的国家标准物质；4)试样分解a、将试料置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再覆盖一层过氧化钠，放入750℃高温炉中熔融10min，取出冷却后，将坩埚放入盛有30mL沸水的烧杯中，加入0.2g酒石酸，稍冷，加入盐酸15mL待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；b、移取1.00mL上清液于10mL聚乙烯试管中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，摇匀，待测；5)配置校准溶液，分取0mL、0.5mL、5mL、10mL浓度为1ug/mL的锡标准工作液和5mL、10mL、20mL浓度为10ug/mL锡标准工作液于100mL容量瓶中，加入10mL空白溶液，用水稀释至刻度，摇匀；6)试样测定a、按照仪器操作规定启动电感耦合等离子体质谱仪，选择分析质量数和内标元素，编制样品分析方法；b、调谐：等离子体火炬正常工作后稳定30min左右，用含有2ng/mL的Li、Co、In、Ce、U标准溶液优化仪器各项参数，使其达到最佳灵敏度和最佳分辨率，在测定过程中，通过三通在线引入内标元素混合溶液；c、校准：以校准空白溶液为零点，若干个浓度水平的标准溶液建立校准曲线，校准数据采集至少3次，取平均值；d、每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液；e、样品测定中间用清洗空白溶液清洗系统；8)计算结果根据公式计算试样中待测物的量：式中：ω(B)——样品中待测物B的质量分数，单位为微克每克；ρ——测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升；ρ0——实验室试剂空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升；V0——制备液总体积，单位为毫升；V——测定溶液体积，单位为毫升；m——称取样品的质量，单位为克；V1——分取的测定液体积，单位为毫升；计算结果表示为：0.xx、x.xx、xx.x、xxx，单位为微克每克。
所属类别：	发明专利