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原文传递碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定贝壳中16种元素的方法

专利名称：	碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定贝壳中16种元素的方法
摘要：	本发明涉及种碰撞池‑电感耦合等离子体质谱法同时测定贝壳中16种元素的方法，用碰撞池技术消除非质谱干扰，用内标法消除质谱干扰，采用加标回收的方法控制分析质量，操作简便，检测灵敏度高，检出限较低，分析速度快，为研究利用贝壳内污染物的富集程度来反应环境内污染物的污染历史提供数据依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	中国水产科学研究院黑龙江水产研究所
发明人：	王海涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910812843.4
公开号：	CN110412117A
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	150070 黑龙江省哈尔滨市道里区松发街43号
主权项：	1.一种碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定贝壳中16种元素的方法，其特征在于，其包括如下步骤： (1)样本处理测量形态学参数，刮除外套膜、闭壳肌和内脏等有机体，蒸馏水冲洗，经NaOH溶液浸泡，再去去离子水冲洗，烘干，粉碎，备用； (2)样本溶液制备取恒重的贝壳粉状样本进行消解，定容待测。 (3)测定通过调谐液对电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS的仪器条件进行调谐优化，在优化条件下，在线加入内标溶液，通过ICP-MS依次对Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、，Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、P16种元素的标准工作液和样本溶液进行定量检测；所述优化条件下仪器的参数如下：射频功率1550W；载气流速1.0L.min-1；辅助气体流速0.21L.min-1；进样深度8.0mm；蠕动泵转速0.10rps；样品泵转速0.41rps；S/C温度2℃；重复测定次数3； (4)定量分析分别以待测元素和内标的信号比值为纵坐标，以标准工作溶液的浓度为横坐标进行回归分析，得到标准曲线，利用样本中待测元素信号和内标信号的比值定量样本中待测元素的含量。 2.根据权利要求1所述的一种方法，其特征在于，所述步骤(2)具体按照如下方法进行：取0.50克恒重的贝壳粉状样本置于塑料消解瓶中，加入2.5ml过氧化氢，浸泡2h，在加入1.0ml浓硝酸浸泡2h，对于大部分贝壳类样本可消解完成，对于未消解完成样本可使用微波消解，加入1.0ml浓硝酸，放入微波消解罐，采用斜坡升温方式，容器内的压力控制为800psi以下，微波加热程序设置为用2～5min升温至160℃～190℃，随后保温8min～10min，微波消解至澄清，定容到50.0mL待测。 3.根据权利要求1所述的一种方法，其特征在于，所述调谐液为浓度为10μg.L-1的Ce、Li、Tl、Y。 4.根据权利要求1所述的一种方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法如下：移取1.0ml的的标准溶液，用0.2％硝酸溶液定容到25ml，稀释得标准储备液浓度为40mg.L-1的K、Ca、Na、Mg、Fe和浓度为0.4mg.L-1的Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、，Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb的标准储备溶液，用0.2％硝酸稀释为浓度梯度为2000、1000、500、200、100、50μg.L-1的K、Ca、Na、Mg、Fe和浓度为20、10、5、2、1、0.5μg.L-1的Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、，Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb的标准工作溶液。
所属类别：	发明专利