主权项: |
1.一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于,包含以下步骤:1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨,使其粒度小于250μm,干燥备用;2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中,加入6mL70%的HNO3溶液和1mL H2O2进行消解,消解程序如下:10min内由室温升至140℃,保持10min;15min内由140℃升至220℃,保持15min,冷却至室温;消解液转移到50mL的溶样瓶中,超纯水稀释至刻度处,摇匀,按仪器工作条件进行分析;3)测定次数对同一试样,独立测定三次,结果取其平均值;4)空白试验每次操作,都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验;5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列,制作待测元素校准工作曲线,Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围:0,0.5,1,5,10,50,100μg/L;Hg的浓度范围:0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L;6)测定及分析ICP‑MS测定条件:功率1050W,雾化器体积流量0.89L/min,采样深度7mm,测量方式:跳峰模式,扫描次数20,重复次数3,采用碰撞模式,蠕动泵转速20r/min;分析流程:仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。 |