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原文传递微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素

专利名称：	微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素
摘要：	微波消解‑电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素，分析测试技术领域。应用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称ICP－OES)采取标准曲线法测定高纯铝中Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Sb、Ti、V、Sr、Zn、Zr共20种杂质元素的分析方法。将样品用适量酸溶解在密闭高压微波消解罐中以更好的避免外界因素污染。通过单因数实验确定仪器最佳工作参数。并选用标准曲线法试验样品，以减小基体干扰。是一种可一次性测定20种元素且简便、快捷、准确的现代化检测技术。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京工业大学
发明人：	王湛;闫雅坤;宋芃
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810176065.X
公开号：	CN108375568A
代理机构：	北京思海天达知识产权代理有限公司 11203
代理人：	张立改
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G01N1/44(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44
申请人地址：	100124 北京市朝阳区平乐园100号
主权项：	1.一种微波消解‑电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素的方法，其特征在于，具体包括以下条件和步骤：一、工作条件(1)实验室无尘，温度25℃，湿度30％‑50％；(2)使用的各种器皿，均需用盐酸煮并用去离子水清洗；二、测定元素Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Sb、Ti、V、Sr、Zn、Zr共20种元素；三、试剂及标准溶液剂标准曲线的制备(1)盐酸和硝酸均为优级纯；(2)试验用水为超纯水；(3)分别称取Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Ti、V、Sr、Zn、Zr制备成各自的标准储备液，浓度均为1000μg/mL；Sb标准储备液的浓度为500μg/mL；然后将Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Sb、Ti、V、Sr、Zn、Zr标准储备液混合并制备成混合标准溶液，混合标准溶液中Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Sb、Ti、V、Sr、Zn、Zr的浓度均为50.0μg/mL；分别移取5.00mL Ag、Ba、Bi、Cd、Co、Cu、Ga、Fe、In、Li、Mg、Mn、Mo、Pb、Ti、V、Sr、Zn、Zr标准储备液、10mL Sb标准储备液(500μg/mL)于100mL容量瓶中，加5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；(4)依次移取混合标准溶液0，1.00，2.00，6.00，10.00mL，分别加入5个100mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用去离子水定容到刻度；配制的工作曲线为0，0.50，1.00，3.00，5.00μg/mL标准溶液系列；该工作曲线可覆盖高纯铝中20种元素的含量范围；将标准溶液系列依次进入ICP—OES仪器中进行测量，进一步得到每种杂质元素强度关于浓度的标准曲线；四、待测样品的处理称取待测量高纯铝样品5.00g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL盐酸和1mL硝酸，加盖后置于微波消解仪中进行消解；消解程序结束后取出，待冷却后开罐，用去离子水定容于100mL容量瓶，摇匀得到溶液A，进入ICP—OES仪器中测定，得到每种杂质元素强度，然后结合步骤三(4)中的强度进一步得到溶液A中各杂质元素的浓度；五、计算称取待测量高纯铝样品中各杂质元素的质量百分含量，计算公式如下：
所属类别：	发明专利