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原文传递过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法

专利名称：	过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法
摘要：	本发明公开了一种过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，从而可快速、精确、有效地测定锡矿石中锡的含量。同时，该法提高了工作效率，降低了操作人员的劳动强度，且不会对操作人员的身体造成危害，因而还具有显著的社会效益。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	青海省核工业核地质研究院(青海省核工业检测试验中心)
发明人：	雷占昌;范志平;蒋常菊;孟宸羽;费发源
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910308150.1
公开号：	CN110031535A
代理机构：	东莞合方知识产权代理有限公司
代理人：	许建成
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	810000 青海省西宁市生物科技产业园经3路38号
主权项：	1.一种过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸(2+98)稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移使用内标补偿，具体测定步骤如下， 1)称取试样； 2)空白试验，随同试样进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量； 3)验证试验，随同试样分析同类型、含量相近的国家标准物质； 4)试样分解 a、将试料置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再覆盖一层过氧化钠，放入750℃高温炉中熔融10min，取出冷却后，将坩埚放入盛有30mL沸水的烧杯中，加入0.2g酒石酸，稍冷，加入盐酸15mL待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清； b、移取1.00mL上清液于10mL聚乙烯试管中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，摇匀，待测； 5)配置校准溶液，分取0mL、0.5mL、5mL、10mL浓度为1ug/mL的锡标准工作液和5mL、10mL、20mL浓度为10ug/mL锡标准工作液于100mL容量瓶中，加入10mL空白溶液，用水稀释至刻度，摇匀； 6)试样测定 a、按照仪器操作规定启动电感耦合等离子体质谱仪，选择分析质量数和内标元素，编制样品分析方法； b、调谐：等离子体火炬正常工作后稳定30min左右，用含有2ng/mL的Li、Co、In、Ce、U标准溶液优化仪器各项参数，使其达到最佳灵敏度和最佳分辨率，在测定过程中，通过三通在线引入内标元素混合溶液； c、校准：以校准空白溶液为零点，若干个浓度水平的标准溶液建立校准曲线，校准数据采集至少3次，取平均值； d、每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液； e、样品测定中间用清洗空白溶液清洗系统； 8)计算结果。 2.根据权利要求1所述的过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：在步骤8)计算结果时根据以下公式计算试样中待测物的量：式中： ω(B)——样品中待测物B的质量分数，单位为微克每克； ρ——测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升； ρ0——实验室试剂空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升； V0——制备液总体积，单位为毫升； V——测定溶液体积，单位为毫升； m——称取样品的质量，单位为克； V1——分取的测定液体积，单位为毫升；计算结果表示为：0.xx、x.xx、xx.x、xxx，单位为微克每克。 3.根据权利要求1所述的过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：在步骤5)中，浓度为1ug/mL的锡标准工作液和浓度为10ug/mL的锡标准工作液分别按以下步骤制备， A、制备锡标准储备溶液：称取纯度为99.99％的0.1000g金属锡，置于250mL烧杯中，加入ρ1.19g/mL、GR级的盐酸100mL过夜至完全溶解，加入100mL水，搅匀，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，该标准液中锡质量浓度为100ug/mL； B、制备锡标准工作溶液：移取步骤A制得的锡标准储备溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的浓度为10ug/mL；移取步骤A中标准储备溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的浓度为1ug/mL； C、制备内标元素标准溶液铑标准储备溶液：称取已烘干的光谱纯氯铑酸铵3.5928g于50mL烧杯中，加入10mL盐酸和少量氯化钠溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸(1+9)定容，摇匀，该标准溶液中铑质量浓度为1mg/mL；铑内标元素工作溶液：以ρRh＝2ug/mL取铑单元素标准溶液稀释一定倍数配制内标铑元素溶液，含量为2ng/mL。 4.根据权利要求1所述的过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：步骤1)中的试样粒径小于0.074mm，先在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温，装入磨口玻璃瓶中备用。 5.根据权利要求1所述的过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：步骤4)的a步中，对于有机质含量较高的试样，先置于650℃马弗炉中灼烧1h。
所属类别：	发明专利