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原文传递 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法
专利名称: 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法
摘要: 本发明涉及一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液,用两种供试品溶液,在七块薄层板上,完成了9味药材的薄层鉴别,4种不同的检视条件下,检视了近20种不同的中药成分;各斑点清晰,它们相互交叉,但不同层次的成分,又互不干扰。多药味组成的水提取复方制剂中薄层鉴别增订率81.8%。完成这些鉴别,只需样品1.1g、有机提取溶剂和展开剂120ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效,鉴别增订率之高,是目前已报道方法都不具备的。其中3味药材的特征斑点为首次报道。为养胃汤冻干粉的快速质控,提供了行之有效的薄层方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 河北中医学院
发明人: 牛丽颖;安丽娜;范帅帅;申玉龙;韩桂茹;王鑫国
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810838422.4
公开号: CN108956844A
代理机构: 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127
代理人: 赵俊娇
分类号: G01N30/90(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90
申请人地址: 050200 河北省石家庄市鹿泉区经济开发区杏苑路3号
主权项: 1.一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法,其特征在于:A.取养胃汤冻干粉0.5g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;取6‑姜辣素和厚朴酚对照品适量,分别加甲醇,制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为各自对照品溶液;另取厚朴对照药材0.1g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;再取干姜对照药材0.1g、甘草对照药材0.1g,分别加水30ml,小火煎煮20分钟,滤过,滤液浓缩至干,干姜残渣加甲醇1ml、甘草残渣加甲醇2ml,使溶解,分别作为干姜和甘草对照药材溶液;吸取对照品溶液各2~3μl、厚朴和干姜对照药材溶液5~6μl、甘草对照药材2~3μl、供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比10∶5∶0.2的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与甘草对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与厚朴酚对照品和厚朴对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;再喷以体积比1∶8的5%香草醛硫酸溶液‑乙醇混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与厚朴酚和厚朴对照药材色谱相应的位置上,显相同红色主斑点;在与6‑姜辣素对照品和干姜对照药材色谱相应的位置上显相同的棕褐色主斑点;B.取橘红对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,取上清液作为对照药材溶液;吸取橘红对照药材溶液5~8μl、A项下的供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比4∶1∶4∶0.5的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与橘红对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光主斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与橘红对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;C.取苍术对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,取上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液5~8μl、A项下的供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比12∶1∶0.1的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;D.取半夏对照药材0.2g,加甲醇2ml超声处理20分钟,取上清液作为对照药材溶液;吸取上述对照药材溶液8~10μl、A项下的供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8∶3∶0.2环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以体积比1∶8的5%香草醛硫酸溶液‑乙醇的混合溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内,透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;E.取养胃汤冻干粉0.6g,加甲醇4ml,超声处理10分钟,滤过,滤液加到装有粒度100‑200目的中性氧化铝1.5g的直径1cm的中性氧化铝柱上,用甲醇洗脱到约1.5ml溶液,作为供试品溶液;另取人参对照药材0.3g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;再取人参皂苷RG1适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;吸取对照品溶液3~5μl、对照药材溶液5‑6μl、供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比6∶2∶4∶1的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨为展开剂,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光主斑点;置暗室内,透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;F.取广藿香对照药材0.3g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,取上清液作为对照药材溶液;吸取上述对照药材溶液5~6μl、A项下的供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8∶4∶0.1的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;G.取草果仁对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取上述对照药材溶液5~6μl,A项下的供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8∶2∶3∶0.3∶0.1的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内,透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点。
所属类别: 发明专利
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