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原文传递 一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法
专利名称: 一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法
摘要: 本发明涉及一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液,采用同一供试品溶液,在六块薄层板上,鉴别了9味药材,4种不同的检视条件下,检视了10余种不同的中药成分;各斑点清晰,相互交叉,但不同层次的成分,又互不干扰。做到了多药味组成的水提取复方制剂中鉴别增订率达到81.8%。完成这些鉴别只需样品0.5g、提取溶剂与展开剂100ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效,鉴别增订率之高,是目前已报道方法都不具备的。并探讨到4种药材的新特征斑点。为实脾散冻干粉的质量控制,提供了多药味多信息、快速薄层鉴别方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 河北中医学院
发明人: 牛丽颖;安丽娜;麻景梅;姜晓娅;韩桂茹;王鑫国
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810838434.7
公开号: CN108956846A
代理机构: 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127
代理人: 赵俊娇
分类号: G01N30/90(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90
申请人地址: 050200 河北省石家庄市鹿泉区经济开发区杏苑路3号
主权项: 1.一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法,其特征在于:A.取实脾散冻干粉0.5g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取木香对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;再取干姜对照药材0.1g,加水30ml,小火煎煮20分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为干姜对照药材溶液;吸取木香对照药材溶液2~3μl、干姜对照药材5~6μl、A项下的供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比环5∶3∶0.5的环己烷‑乙酸乙酯‑浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以体积比1∶8的5%的香草醛硫酸溶液‑乙醇的混合溶液,105加热至兰色斑点呈现,供试品色谱中,在与木香对照药材色谱相应的位置上,显相同的颜色主斑点;在继续加热至干姜斑点呈现,日光下或暗室中透过灯光检视,供试品色谱中,在与木香和干姜对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;B.取白术对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为白术对照药材溶液;再取甘草对照药材0.1g,加水30ml,小火煎煮20分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为甘草对照药材溶液;吸取甘草对照药材溶液2~3μl、白术对照药材4~6μl、供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比13.2∶2∶3.1∶0.5的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与甘草对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与白术对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光主斑点;C.取大枣对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液2~3μl,A项下的供试品溶液3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比1∶2∶4.5∶0.5的三氯甲烷‑己酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;D.取厚朴对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;另取厚朴酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液,作为对照品溶液;吸取对照药材溶液3~5μl,对照品溶液2~3μl、A项下的供试品溶液12~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比8∶3∶0.2的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;E.取草果仁对照药材0.2g,加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;另取木瓜对照药材0.3g,加水30ml,小火煎煮20分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为木瓜对照药材溶液;吸取上述对照药材溶液5~6μl,A项下供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比6∶2∶2.8∶0.3∶0.1的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;F.取茯苓对照药材0.2g,加甲醇2ml超声处理20分钟,取上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液5~8μl、A项下项下的供试品溶液8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8∶3∶0.2的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以体积比1∶8的5%的香草醛硫酸溶液‑乙醇的混合溶液,105℃加热至斑点显色清晰,暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
所属类别: 发明专利
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