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原文传递 一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法
专利名称: 一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法
摘要: 本发明涉及一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液,采用同一供试品溶液,在七块薄层板上,鉴别了12味药材,不同的检视条件下,检视不同的中药成分;各斑点清晰,相互交叉,但不同层次的成分,又互不干扰。将二十五味中药组成的复方制剂中鉴别增订率由平均12%,提高到48%。完成这些鉴别只需样品3g、提取溶剂与展开剂126ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效,鉴别增订率高,是目前已报道方法都不具备的。其中10味药材的双药材同时鉴别为首次报道。为二十五味珍珠丸的监督投料,提供了快速薄层鉴别方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 王智森
发明人: 纪玉哲;安丽娜;高飞
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810983912.3
公开号: CN109085284A
分类号: G01N30/90(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90
申请人地址: 050000 河北省石家庄市高新区仓盛路518号
主权项: 1.一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于:(1)取二十五味珍珠丸3g,研细,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取培育牛黄和人工麝香对照药材各0.05g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和供试品溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8.5∶8.5∶1∶1∶0.5的环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸‑甲醇‑水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与培育牛黄对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的蓝色荧光主斑点,在与麝香对照药材色谱相应的位置上,显一个相同的淡黄色荧光主斑点;(2)取志达萨增对照药材和香旱芹对照药材各0.1g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比7∶2∶1的环己烷‑乙酸乙酯‑丙酮为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与志达萨增对照药材色谱相应的位置上,至少显3个相同的红色荧光主斑点,在与香旱芹对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色荧光主斑点;(3)取丁香0.1g、木香对照药材0.2 g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比8∶2∶0.2的环己烷‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与丁香对照药材色谱相应的位置上,显一个相同的橙黄色荧光斑点;日光下检视,供试品色谱中,在与丁香和木香对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;(4)取沉香对照药材和筚茇对照药材各0.1g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比7∶2∶1的环己烷‑乙酸乙酯‑丙酮为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与沉香和筚茇对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与沉香对照药材色谱相应的位置上,显二个相同的亮蓝色荧光主斑点,在与筚茇对照药材色谱相应的位置上,显二个相同的亮黄色荧光主斑点; (5)取咖啡酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;吸取对照品溶液5μl、鉴别(1)项下供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比6∶4∶0.5的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;(6)取降香对照药材0.2 g,加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比2∶1.5环己烷‑乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,再置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,至少显3个相同颜色的荧光主斑点;(7)取红花对照药材0.2 g、西红花对照药材0.04 g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比10:2:2.1:0.5的乙酸乙酯‑甲酸‑水‑甲醇为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视,供试品色谱中,在与西红花对照药材色谱相应的位置上,显3个相同的黄色主斑点;置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与红花对照药材色谱相应的位置上,显1个相同的荧光主斑点。
所属类别: 发明专利
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