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原文传递 一种环境样品中抗生素的检测方法
专利名称: 一种环境样品中抗生素的检测方法
摘要: 本发明涉及环境检测技术领域,适用于污水、地表水和底泥中红霉素、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、罗红霉素、头孢替安、磺胺吡啶、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素和强力霉素的测定。取样后,对水样与泥样进行预处理后采用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测,通过目标化合物特征离子对(m/z)进行定性,以响应值对相应浓度绘制标准曲线采用外标法定量,从而得到样品中各类抗生素的含量。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定污水、地表水、污泥中11种典型抗生素的含量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 四川;51
申请人: 四川国测检测技术有限公司
发明人: 赵希锦;常明庆;赵钢;张健;徐建春;邱枫;金玉梅
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810027798.7
公开号: CN108318613A
代理机构: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223
代理人: 杜朗宇;苟铭
分类号: G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址: 610023 四川省成都市锦江区金石路166号1栋2单元401-1301号
主权项: 1.一种环境样品中抗生素的检测方法,其特征在于:适用于污水、地表水和底泥中红霉素、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、罗红霉素、头孢替安、磺胺吡啶、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素和强力霉素的测定,包括以下步骤:(1)样品预处理:取1000mL水样经抽滤去除杂质后加入1gEDTA二钠盐于4℃下保存;底泥样品经过离心后去除水层,然后冷冻干燥去除水分后于4℃下保存;(2)水样提取:取500mL经预处理的水样于活化后的HLB小柱富集,控制流速3‑5mL/min,重复一次,富集完成后以10mL超纯水淋洗后对HLB小柱进行氮吹干燥,干燥后加入10mL甲醇洗脱,此时收集洗脱液,洗脱液氮吹浓缩至1mL以内,甲醇定容至1mL,采用液相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测;(3)泥样提取:取干燥后的底泥样品2g,加入5g硅藻土混合均匀后ASE萃取,萃取液采用ACN/H2O=7:3,萃取液过滤后稀释定容至500mL,加入1gEDTA二钠盐,剩余步骤与步骤b相同;(4)结果计算:用外标法将得到的各抗生素的峰面积代入标准曲线,分别计算样品中各抗生素的质量浓度,计算方法为:水样:式中:ρi——水样中组分i的质量浓度,μg/L;mi——由校准曲线计算所得组分i的质量浓度,μg/L;Vt——定容体积,mL;Vs——取样体积,mL;泥样:式中:ωi——样品中组分i的含量,μg/kg;ρi——由校准曲线计算所得组分i的质量浓度,μg/L;V——定容体积,mL;m——样品量(湿重),g;W——样品含水率,%。
所属类别: 发明专利
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