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原文传递一种土壤中抗生素残留检测方法

专利名称：	一种土壤中抗生素残留检测方法
摘要：	本发明提供一种土壤中抗生素残留检测方法，包括以下内容：1)供试品样品制备；2)标准品样品制备3)取标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱‑串联质谱仪中进行检测；色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；梯度：0‑2.5min，50％A+50％B；2.5‑5min，60％A+40％B；5‑8min，75％A+25％B；8‑10min，60％A+40％B；质谱选用三重四级杆串联质谱。本发明本发明经过统计发现线性关系良好，相关系数γ＝0.9998；试验证明所建立的方法精密度高、稳定性强、重现性良好，能有效检测土壤中磺胺醋酰残留效价。
专利类型：	发明专利
申请人：	潍坊科技学院
发明人：	张玉明
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
申请号：	CN201911344229.6
公开号：	CN110954625A
代理机构：	北京鱼爪知识产权代理有限公司
代理人：	周雪峰
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/72
申请人地址：	262700 山东省潍坊市寿光市学院路166号
主权项：	1.一种土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于，包括以下内容： 1)供试品样品制备：取待测土壤，加入提取剂，经超声、离心处理后取上清液；加热蒸发所述上清液，得浓缩液；在浓缩液中加入复溶液，待残渣全部溶解后，调节至pH为8-10，再加入分散剂和萃取剂经离心取下层液体，然后经过滤即得供试品溶液； 2)标准品样品制备：将抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.1mg/L-100mg/L之间不同梯度浓度的抗生素标准溶液，然后过滤，得标准品溶液，取标准品溶液采用高效液相色谱-质谱法进行检测，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数； 3)取上述标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；梯度：0-2.5min，50％A+50％B；2.5-5min，60％A+40％B；5-8min，75％A+25％B；8-10min，60％A+40％B；质谱选用三重四级杆串联质谱。 2.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：所述抗生素选自包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑。 3.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，所述提取剂选自乙腈；复溶液选自pH为5-6的CaCl2溶液；分散剂选自甲醇；萃取剂选自一元羧酸。 4.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，上清液的离心转速为3500-4500r/min；下层液体的离心转速为3000-3500r/min。 5.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，超声处理的条件为功率100-180W、时间35-50min。 6.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：2)中，标准曲线的浓度梯度为：0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、15mg/L、45mg/L、80mg/L、100mg/L。 7.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，色谱条件还包括：检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；检测波长：250-350nm；流速：0.5-2ml/min；柱温：15-30℃；进样量：20μl。 8.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，质谱条件还包括：检测模式：多反应监测；扫描方式：正离子扫描；脱溶剂气流量：900L/h；锥孔气流量：40L/h；离子喷雾电压：4.5kV；离子源温度：400℃。 9.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，甲酸水溶液的浓度为0.1-0.5％。
所属类别：	发明专利