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原文传递一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法

专利名称：	一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法
摘要：	本发明提供一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法，该方法包括样品采集、样品净化、样品测定，用GC‑MS测定，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃，PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏理工学院
发明人：	叶招莲;顾远;罗世鹏;毕承路;马帅帅
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810743510.6
公开号：	CN108680681A
代理机构：	常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231
代理人：	张福敏
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	213001 江苏省常州市中吴大道1801号
主权项：	1.一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)样品采集：使用带PM2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气颗粒物，收集大气颗粒物的滤膜，得采集样品；(2)样品净化：将步骤(1)所得采集样品用有机溶剂提取，将样品中的多环芳烃和正构烷烃溶解到有机溶剂中，得提取液，再用一次性针筒和0.45μm PTFE过滤头过滤提取液以除去不溶颗粒物后，滤液采用旋转蒸发仪对样品进行浓缩，得浓缩液，浓缩液转移到预处理好的硅胶层析柱中，用正己烷洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得正构烷烃溶液；再用体积比为3:2的正己烷:二氯甲烷混合溶剂洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得多环芳烃溶液；(3)样品测定多环芳烃溶液样品测定：标准曲线绘制：称取10mg18种2000mg/L的混合PAHs标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液,逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液各10ml,稀释时将1μg萘‑d8和苝‑d12替代物,即100μL浓度为10μg/ml的替代物,加入到标准溶液中，保证标准溶液中有1μg替代物,即100μg/L，用GC‑MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得多环芳烃溶液用GC‑MS测定，GC‑MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃，PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；正构烷烃溶液测定：标准曲线的绘制：称取10mg C9‑C40 2000mg/L的正构烷烃混合标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液，逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液到10ml容量瓶中,用GC‑MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得正构烷烃溶液用GC‑MS测定，GC‑MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃；正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。
所属类别：	发明专利