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原文传递一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法

专利名称：	一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法
摘要：	本发明涉及一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；(2)净化与衍生：将步骤(1)的上清液过m‑PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；(3)HPLC‑FLD测定：采用高效液相色谱‑荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃。本发明采用QuEChERS结合高效液相色谱‑荧光检测器联用，提出一种简单、快速、准确的土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测技术，特异性强、灵敏度高，对解决大批量样品的多环芳烃及其硝基衍生物技术具有重要的现实意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国农业科学院农产品加工研究所
发明人：	邓凯琳;黄亚涛;李硕;赵玉乐;高彦琛;张敏会;范蓓;王凤忠
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911340106.5
公开号：	CN111007192A
代理机构：	北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：	陈征
分类号：	G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/14;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/14
申请人地址：	100196 北京市海淀区圆明园西路2号
主权项：	1.一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液； (2)净化与衍生：将步骤(1)所述上清液过m-PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质； (3)HPLC-FLD测定：采用高效液相色谱-荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述硝基多环芳烃及多环芳烃选自1-硝基芘、菲、芘、苯并[α]芘中的一种或几种。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(1)中，所述正己烷为乙腈饱和的正己烷，所述土壤样品与乙腈饱和的正己烷的质量体积比为1-10g/ml。 4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中，步骤(1)中，所述涡旋后加入盐析剂，再涡旋，然后进行所述离心，优选的，所述盐析剂为氯化钠，更优选的，所述盐析剂与所述正己烷的质量体积比为0.2-0.6g/ml。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，步骤(1)中，将加入盐析剂再涡旋后的溶液首先经过超声，然后在进行所述离心。 6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，步骤(2)中所述净化具体为：取2ml步骤(1)的上清液从m-PFC净化小柱顶部加入，缓慢推动柱塞杆，即净化完成，优选的，所述m-PFC净化小柱的填料包含2-3mg MWCNTs和30mg C18。 7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述荧光衍生化试剂为含有铁粉的乙酸甲醇溶液，优选的，所述铁粉与乙酸甲醇溶液的质量体积比为10-100mg/ml。 8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，所述高效液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为去离子水，所述流动相B为乙腈；采用梯度洗脱，以所述流动相的总体积为100％计，在第0～12min，所述流动相A的体积由70％递减为0％，所述流动相B的体积由30％递增为100％；在第12～17min，所述流动相A的体积为0％，所述流动相B的体积为100％；在第17～17.1min，所述流动相A的体积由0％递增为70％，所述流动相B的体积由100％递减为30％；在第17.1～20min，所述流动相A的体积为70％，所述流动相B的体积为30％；优选的，所述流动相的流速为0.2-1mL/min。 9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选的，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格为150mm×3.0mm，5μm。 10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其中，所述荧光检测器的条件为：0～8.43min的激发波长为240nm，发射波长为435nm；8.43～9.86min的激发波长为240nm，发射波长为370nm；9.86～10.74min的激发波长为240nm，发射波长为390nm；10.74～12.36min的激发波长为240nm，发射波长为390nm。
所属类别：	发明专利