专利名称: |
一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法 |
摘要: |
本发明公开了一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法,是建立固相萃取‑液相色谱‑串联质谱同时测定1‑羟基萘、2‑羟基萘、2‑羟基芴、1‑羟基菲、2‑羟基菲、3‑羟基菲、4‑羟基菲、9‑羟基菲、1‑羟基芘和6‑羟基的方法,将2mL尿液经酶水解,通过CNWBOND HC‑C18固相萃取小柱富集净化后,用10mL甲醇洗脱,在柔和氮气下氮吹至近干,以甲醇定容至1mL,用色谱柱分离目标化合物,在电喷雾离子源负离子模式下检测。本发明的优点在于:适用于生物样品的尿液中多环芳烃暴露的检测研究,能够同时测定人体尿液中10种单羟基多环芳烃,具有前处理简单、检测限低、稳定性好、准确性好的优点。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
环境保护部华南环境科学研究所 |
发明人: |
胡国成;张丽娟;陶永刚;许群;黄楚珊;陈棉彪;于晓巍;韩雅静;丁平;柳晓琳 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810414324.8 |
公开号: |
CN108872415A |
代理机构: |
成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 |
代理人: |
李鹏 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G01N30/34(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34;G01N30/06 |
申请人地址: |
510535 广东省广州市萝岗区瑞和路18号 |
主权项: |
1.一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,配制10种单羟基多环芳烃标准品的单标溶液,再取适量10种单标溶液配成含有各种单羟基多环芳烃的混合标准溶液和含有2种氘代羟基多环芳烃的混合内标溶液;通过液相色谱‑串联质谱方法建立10种单羟基多环芳烃的标准曲线;步骤2,将尿液样品在室温下解冻,待尿液解冻后精确移取2.00mL尿样加入10mL具塞离心管中,并在离心管中再加入3mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液,之后分别精确移取10μLβ‑葡萄糖苷酸/芳基硫酸脂酶和混合内标液加入离心管中,用涡旋振荡器混合均匀,将离心管塞盖好后放入恒温水浴振荡器37℃水浴12h,待水浴12h后取出准备过固相萃取(SPE)小柱;步骤3,将SPE小柱装到十二孔固相萃取装置上,取5mL甲醇加入SPE小柱中使其充分活化,再加入5mL超纯水使其平衡,并在超纯水未完全通过前加入样品,保持样品以1mL/min的速率通过;步骤4,待样品完全通过SPE小柱后,加入4mL超纯水淋洗萃取柱,待淋洗液通过萃取柱后,在真空条件下保持1min,充分去除SPE小柱中的水分,再用10mL的甲醇洗脱小柱,收集洗脱液到试管中,然后氮吹至近干,以甲醇定容至1mL,用涡旋振荡器混合均匀后,过0.2μm孔径有机滤膜的针头滤器过滤至棕色样品瓶中,待进样;步骤5,得出结果后,按照上述步骤1中的内标溶液浓度为10μg/mL的标准系列溶液所绘制的标准曲线上查出样品中10种单羟基多环芳烃含量水平。 |
所属类别: |
发明专利 |