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一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法
| 专利名称： | 一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法，该方法采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析，以八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，通过标准溶液建立的外标标准曲线能快速准确地测量待测样品中单质硫的含量，测定结果误差小，最低定量限为1×10‑4μg，重复操作性强，添加回收率为98.0％～103.5％，可以广泛应用于含硫有机化学品制备过程和成品质量控制中测定痕量单质硫。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 发明人： | 凌云;王坤;殷巍 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810398170.8 |
| 公开号： | CN108693263A |
| 代理机构： | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 |
| 代理人： | 康正德;陈智勇 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 100085 北京市海淀区上地信息路11号1至3层整栋1幢一层119室 |
| 主权项： | 1.一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法，采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定，所述方法包括：(1)选取色谱条件：采用尺寸为250mm柱长×4.6mm内径的色谱柱；以八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；流动相为体积比为50～90:10～50的乙腈和水的混合液；在所述流动相中添加体积为流动相0.2％～0.5％的乙酸；检测波长为220nm～300nm；柱温为25～40℃；所述流动相的速度为0.8～1.2mL/min；样品进样量为5～20μL；(2)配制标准溶液：称取单质硫的标准样品，用流动相溶解配制成0.1mg/L～20mg/L的一系列标准溶液；(3)建立外标标准曲线：依据步骤(1)中的色谱条件，将步骤(2)中的标准溶液按照浓度从低到高的顺序依次进样，以单质硫的峰面积对应单质硫的浓度绘制标准曲线；(4)称取待测样品：用甲苯溶解配制得到待测溶液，进样，得到所述待测溶液中含有的单质硫的峰面积，根据标准曲线计算所述待测样品中单质硫的含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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