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原文传递一种含硫水质中氰化物的测定方法

专利名称：	一种含硫水质中氰化物的测定方法
摘要：	本发明属于氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫水质中氰化物的测定方法；是一种硫化物含量在50mg/L以上的水质中总氰化物或易释放氰化物的快速、准确的测定方法，本方法在测定总氰化物时，使用EDTA‑2Na和磷酸进行预蒸馏；测定易释放氰化物时，使用硝酸锌和酒石酸进行预蒸馏。通过加入掩蔽剂，解决了含高硫化物的总氰化物或易释放氰化物的测定时无法观测到滴定终点，进而无法测定的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春黄金研究院有限公司
发明人：	葛仲义;陈永红;王菊;张灵芝;芦新根;孟宪伟;张雨;肖千鹏;赵可迪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910743063.9
公开号：	CN110320316A
代理机构：	长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：	郭佳宁
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	130000 吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号
主权项：	1.一种含硫水质中总氰化物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，用量筒量取200mL样品，体积记为V，移入蒸馏瓶中，并向蒸馏瓶中加玻璃珠，再加入10～15mL的EDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液，摇匀，连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，记为第一接收管，往第一接收管内加入40g/L的氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏；步骤二，当第一接收管内的溶液体积为80-85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；步骤三，向第一接收管中加入第一种掩蔽剂——固体醋酸铅10-12㎎，摇匀，然后使用漏斗和滤纸将第一接收管内的液体过滤到另一个新的100mL接收管中，该新接收管记为第二接收管，使用40g/L的氢氧化钠溶液洗涤滤纸和沉淀三次，洗涤液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二种掩蔽剂——氢氧化钠固体0.30-0.35g，摇匀，放置3分钟；步骤四，向第二接收管内加水，稀释至刻度，摇匀，此为第二接收管内的待测碱性试样A，体积记为V1；步骤五，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；步骤六，样品的测定分取体积为V2的待测碱性试样A置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，并按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/L； C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL； V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL； V——样品的体积，mL； V1——得到待测碱性试样A的体积，mL； V2——分取待测碱性试样A的体积，mL； 26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。 2.根据权利要求1所述的一种含硫水质中总氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤一中所用的EDTA-2Na浓度为100g/L，配置方法为：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。 3.根据权利要求1所述的一种含硫水质中总氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤六中，硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L，其配置方法为：称取1.6987g基准硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；试银灵指示剂的配置方法为：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，用丙酮稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处稳定一个月后使用。 4.本发明提供一种含硫水质中易释放氰化物的测定方法，其步骤与权利要求1所述方法步骤相同，不同之处为：在步骤一中将加入的10～15mL EDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液替换为10～15mL硝酸锌溶液和10～15mL酒石酸溶液；步骤六中按照下式计算样品中易释放氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——易释放氰化物的质量浓度，mg/L； C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL； V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL； V——样品的体积，mL； V1——得到测碱性试样A的体积，mL； V2——分取待测碱性试样A的体积，mL； 26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol；其中所用的硝酸锌溶液的浓度为100g/L，配置方法为：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；所用的酒石酸溶液的浓度为150g/L，配置方法为：称取15.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。
所属类别：	发明专利