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原文传递含硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法

专利名称：	含硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法
摘要：	本发明属于固体废物中总氰化物测定技术领域，具体涉及含硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法，是针对硫化物含量在100mg/kg以上的含氰固体废物中总氰化物的测定方法，本发明首先将样品加入到水中，加入氢氧化钠使得水溶液为碱性，对装有样品的蒸馏烧瓶进行超声，用EDTA‑2Na和磷酸进行蒸馏，此时加入醋酸铅，使得硫离子和醋酸铅反应，生成硫化铅，过滤吸收液，洗涤滤纸和沉淀，同时氰会有损失，此时我们加入第二种掩蔽剂氢氧化钠，使得这部分氰释被释放，解决含高硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定无法观测到滴定终点，进而无法测定的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春黄金研究院有限公司
发明人：	葛仲义;刘金东;阚春海;陈永红;张灵芝;王菊;芦新根;孟宪伟;张雨;周旭亮;肖千鹏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910743044.6
公开号：	CN110398566A
代理机构：	长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：	郭佳宁
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	130000 吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号
主权项：	1.含硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，用天平称取干重为1.00-1.50g的含氰固体废物样品，用蒸馏水将该样品转移到蒸馏烧瓶中，再加入蒸馏水定容到250mL，加入200g/L的氢氧化钠溶液1mL；步骤二，将蒸馏烧瓶放入超声机中超声30分钟，只超声不加热；步骤三，取出蒸馏烧瓶，向蒸馏烧瓶中加入玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液，摇匀，连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，记为第一接收管，往第一接收管内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密；步骤四，第一接收管内试样体积为80-85mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；步骤五，向第一接收管中加入第一种掩蔽剂——固体醋酸铅10-12㎎，然后使用漏斗和滤纸将第一接收管中的液体过滤到另一个新的100mL接收管中，该新接收管记为第二接收管，使用20g/L的氢氧化钠溶液洗涤滤纸和沉淀三次，洗涤液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二种掩蔽剂——氢氧化钠固体0.30-0.35g，摇匀，放置3分钟；步骤六，向第二接收管中加水，稀释至标线，摇匀，此为第二接收管内的待测碱性试样A，体积记为V1；步骤七，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；步骤八，样品的测定，分取体积为V2的待测碱性试样A置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，并按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/kg； C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL； V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL； m——样品的质量，g； V1——得到待测碱性试样A的体积，mL； V2——分取待测碱性试样A的体积，mL； 26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。 2.根据权利要求1所述的含硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤八中，硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L，其配置方法为：称取1.6987g基准硝酸银溶于水中，加水稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；试银灵指示剂的配置方法为：称取0.02g试银灵溶于丙酮中，用丙酮稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处稳定一个月后使用。
所属类别：	发明专利