专利名称: |
一种测定乳制品中三聚氰胺含量的方法 |
摘要: |
本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料,具体涉及一种测定乳制品中三聚氰胺含量的方法,该方法包括以下步骤:取乳制品,加入Triton X‑114水溶液、NaCl水溶液和甲酸,并使得Triton X‑114的终浓度为30~50μL/mL,NaCl的终浓度为0.4~1.2mg/mL,甲酸的终浓度为2.0~8.0μL/mL;震荡,40℃恒温水浴,离心,取上清液,过滤,得到待测样品进样液;配置三聚氰胺标准储备液,用体积浓度为0.6%的甲酸水溶液将储备液稀释,得到一系列浓度标准品进样液;将上述制取的待测样品进样液和一系列浓度标准品进样液用液相离子对色谱法进行检测,得到待测样品和标准品的液相色谱图,再将两者的图谱进行比较确定特征峰,然后根据峰面积以随行标准曲线计算检测样品中三聚氰胺的含量。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
南方医科大学 |
发明人: |
潘加亮;袁嘉豪;余洁纯;黄建豪;马安德 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810749461.7 |
公开号: |
CN108802236A |
代理机构: |
广州市天河庐阳专利事务所(普通合伙) 44244 |
代理人: |
胡济元;夏芬 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
申请人地址: |
510515 广东省广州市白云区沙太南路1023号 |
主权项: |
1.一种测定乳制品中三聚氰胺含量的方法,该方法由以下步骤组成:(1)制取待测样品进样液:1)取液体乳制品样本,加入Triton X‑114水溶液、NaCl水溶液和甲酸,并使得Triton X‑114的终浓度为30~50μL/mL,NaCl的终浓度为0.4~1.2mg/mL,甲酸的终浓度为2.0~8.0μL/mL;震荡,40℃恒温水浴处理6min,离心,取上清液,过滤,得到待测样品进样液;或者,2)取固体乳制品充分研磨,加入水溶解至1mg固体乳制品︰6μL水的固液比;然后,加入Triton X‑114水溶液、NaCl水溶液和甲酸,并使得Triton X‑114的终浓度为30~50μL/mL,NaCl的终浓度为0.4~1.2mg/mL,甲酸的终浓度为2.0~8.0μL/mL;震荡,40℃恒温水浴处理6min,离心,取上清液,过滤,得到待测样品进样液;(2)制取标准品进样液:取三聚氰胺加入体积浓度为0.6%的甲酸水溶液溶解,得到浓度为20.0mg/L的三聚氰胺标准品储备液;再将三聚氰胺标准品储备液用体积浓度为0.6%的甲酸水溶液稀释,制得浓度为0.002~8.0mg/L的一系列三聚氰胺标准品进样液;(3)将所制取的待测样品进样液和一系列浓度标准品进样液分别用液相离子对色谱法进行如下检测:按进样量为50~500μL,对规格为250mm×4.6mm i.d.,5μm的液相C18或ODS色谱柱进样,控制柱温为35~45℃,接着用由A相和B相组成的流动相以0.8~1.2mL/min的流速进行梯度洗脱,获得待测样品进样液和一系列浓度标准品进样液的液相色谱图;其中,所述的流动相的A相是8~15mmol/L辛烷磺酸钠和8~12mmol/L柠檬酸水溶液,A相由以下方法制成:准确称量1.730~3.243g辛烷磺酸钠和1.681~2.522g一水柠檬酸放入1000mL容量瓶中,定容后抽滤、超声脱气;所述的流动相的B相是乙腈或甲醇;所述的梯度洗脱程序为:0~1min内A相由2%上升至11%~13%,1~20min内A相由11%~13%上升至14%~16%。(4)将待测样品进样液的液相图谱与每一浓度标准品进样液的液相图谱比较,与标准品进样液的液相图谱中保留时间相同的相应成分的特征峰即是与该成分相同物质的特征峰;根据特征峰峰面积以随行标准曲线计算待测样品进样液中三聚氰胺的含量。 |
所属类别: |
发明专利 |