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原文传递一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

专利名称：	一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法
摘要：	本发明属于中药药物质量标准领域，涉及一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，具体涉及麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、龙脑和薄荷脑的鉴别和含量测定。麝香舒活灵凝胶剂主要由樟脑、冰片、薄荷脑、红花、三七、人工麝香、血竭和地黄的提取物与辅料卡波姆、三乙醇胺制成。本发明提供的鉴别及含量测定方法，供试品溶液中干扰物少、有效成分完整，能增加检测器的灵敏度，保护色谱柱，具有简便可行、准确快捷、稳定性好的优势。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川光大制药有限公司
发明人：	高进;刘然;曾德成;尚强;王芹
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810178147.8
公开号：	CN108226370A
代理机构：	北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470
代理人：	张黎
分类号：	G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	611930 四川省成都市彭州市天彭镇外北街56号
主权项：	1.一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)薄层鉴别方法：(a)供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加70％乙醇30‑50mL，密封，浸渍20‑30min，超声3‑5min；加热回流1‑2h，冷却至室温，用氯仿振摇提取3次，滤液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；对照溶液制备：取薄荷脑对照品和龙脑对照品加无水乙醇制成每1mL各含5mg及10mg的溶液；薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑乙酸乙酯(18:2)为展开剂，展开，展距12‑14cm，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；(b)供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加70％乙醇30‑50mL，密封，浸渍20‑30min，超声3‑5min；加热回流1‑2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液，滤液过固相萃取柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；对照溶液制备：取樟脑对照品加甲醇制成每1mL含10mg的溶液；薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑醋酸乙酯(10∶0.5)为展开剂，展开，展距11‑13cm取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；(2)顶空气相色谱法测定樟脑、龙脑、薄荷脑的含量：色谱条件：DB‑WAX石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气，流速1.0‑2.0mL/min；氢火焰离子化检测器；程序升温，起始温度130‑140℃，保持5‑8min，以10‑15℃/min上升至180‑190℃保持4‑6min；分流比25‑35:1；进样口温度240‑250℃；检测器温度：250‑270℃。供试品溶液制备：A.取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加甲醇30mL，密封，浸渍20‑30min；B.回流1‑2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液；C.取固相萃取柱，用水活化，B中滤液过柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇定容至10mL，摇匀，即得；对照品溶液的制备：取龙脑、樟脑和薄荷脑对照品适量，精密称定，加甲醇制成溶液；阴性对照样品溶液的制备：按处方分别取除龙脑外的其余药材、除樟脑外的其余药材和除薄荷脑外的其余药材，制成不含龙脑阴性对照样品、不含樟脑阴性对照样品溶液和不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液；测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液、缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液各1mL，注入10mL顶空瓶中，加盖密封，置90℃恒温箱中平衡30min，取上层饱和气体1mL，注入气相色谱仪，进行检测。
所属类别：	发明专利